PŘÍLOHA I Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství aflatoxinů v určitých potravinách

1. ÚČEL A OBLAST PŮSOBNOSTI

Vzorky určené pro úřední kontrolu množství aflatoxinů v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení (ES) č. 1525/98 se posuzuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.

Odběr vzorků musí být proveden oprávněným pracovníkem podle předpisů členských států.

Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně. Velké šarže se podle bodu 5 této přílohy rozdělí na části šarže, které se vzorkují samostatně.

Při odběru vzorků a při přípravě laboratorních vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah aflatoxinů, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.

Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.

Souhrnný vzorek se připraví sdružením a dostatečným promísením dílčích vzorků. Pro promísení musí být souhrnný vzorek rozdělen na stejné části podle zvláštních ustanovení bodu 5 této přílohy.

Promísení je nezbytné k tomu, aby každá část ze souhrnného vzorku obsahovala podíl celé šarže nebo části šarže.

Duplikátní vzorky za účelem výkonu rozhodnutí, obhajoby v obchodním sporu nebo rozhodčího řízení se odeberou ze zhomogenizovaného laboratorního vzorku, pokud to není v rozporu s předpisy členských států o odběru vzorků.

Každý laboratorní vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, který poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná předběžná opatření s cílem zabránit změně složení laboratorního vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.

Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle předpisů členského státu. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol, který umožní jednoznačnou identifikaci šarže a v němž musí být uvedeny den a místo odběru vzorků a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.

Balení potravinových komodit mohou mít při obchodování formu volně ložených potravin, potravin v kontejnerech nebo v jednotlivých baleních (sáčcích, pytlích, jednotlivých maloobchodních baleních atd.). Odběr vzorků může být proveden u všech forem, v nichž je výrobek uváděn na trh.

Aniž jsou dotčena zvláštní ustanovení bodu 5 této přílohy, může být níže uvedený vzorec použit jako vodítko pro vzorkování šarží, které mají při uvádění na trh formu jednotlivých balení (sáčků, pytlů, maloobchodních balení atd.):

rozsah výběru n =

• hmotnost: v kg

  Rozsah výběru: každý n-tý sáček nebo pytel, z nichž musí být odebrán dílčí vzorek (desetinná místa se zaokrouhlí na nejbližší celé číslo).

Hmotnost dílčího vzorku by měla být asi 300 gramů, pokud není v bodě 5 této přílohy stanoveno jinak, a s výjimkou koření, u něhož je hmotnost dílčího vzorku asi 100 gramů. U maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.

Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, závisí na hmotnosti šarže a musí se pohybovat v rozmezí od 10 do 100, pokud není v bodě 5 této přílohy stanoveno jinak. Čísla uvedená v níže uvedené tabulce mohou být použita pro určení počtu dílčích vzorků, které mají být odebrány.

Tabulka 1: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v závislosti na hmotnosti šarže

Tabulka 2: Rozdělení šarží na části šarže v závislosti na produktu a hmotnosti šarže

Postup odběru vzorků

• Pokud lze části šarže fyzicky oddělit, musí být každá šarže fyzicky rozdělena na části šarže podle tabulky 2 v bodě 5.1. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotností částí šarží, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hodnotu nejvýše o 20 %,

• každá část šarže musí být vzorkována samostatně,

• počet dílčích vzorků: 100. U šarží do 15 tun závisí počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, na hmotnosti šarže a musí být v rozmezí od 10 do 100 (viz bod 4.3),

• hmotnost souhrnného vzorku = 30 kg; vzorek se před mletím promísí a rozdělí na tři stejné části po 10 kg (toto rozdělení na tři části není nutné u jader podzemnice olejné, skořápkových plodů, sušeného ovoce a kukuřice, jež jsou určeny pro další třídění nebo jiné fyzikální ošetření, bude to však záviset na dostupnosti zařízení schopného homogenizovat 30 kg vzorku). Je-li hmotnost souhrnného vzorku menší než 10 kg, nesmí být souhrnný vzorek rozdělen na tři části. U koření není hmotnost souhrnného vzorku vyšší než 10 kg, a dělení na části tedy není nutné,

• laboratorní vzorek: část dílčího vzorku o hmotnosti 10 kg (každý vzorek musí být samostatně jemně rozemletý a důkladně promísený podle přílohy II, aby došlo k úplné homogenizaci),

• pokud není možné použít výše uvedenou metodu odběru vzorků z důvodu hospodářských důsledků vyplývajících z poškození šarže (kvůli formě obalu, způsobu přepravy atd.), může být použita alternativní metoda odběru vzorků za předpokladu, že je co nejreprezentativnější a je v úplnosti popsána a dokumentována.

• U jader podzemnice olejné, skořápkových plodů, sušeného ovoce a kukuřice, jež podléhají dalšímu třídění nebo jinému fyzickému ošetření, a u koření:

  • přijetí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost vyhovují souhrnný vzorek nebo průměr z dílčích vzorků maximálnímu limitu,

  • odmítnutí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost překračují souhrnný vzorek nebo průměr z dílčích vzorků maximální limit bez pochyb.

• U jader podzemnice olejné, skořápkových plodů, sušeného ovoce a obilovin určených k přímé lidské spotřebě s výjimkou kukuřice, jež podléhají dalšímu třídění nebo jinému fyzickému ošetření:

  • přijetí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost žádný z laboratorních vzorků nepřekračuje maximální limit,

  • odmítnutí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost jeden nebo více laboratorních vzorků překračuje maximální limit bez pochyb,

  • jedná-li se o souhrnný vzorek do 10 kg:

    • přijetí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost vyhovuje souhrnný vzorek maximálnímu limitu,

    • odmítnutí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost souhrnný vzorek překračuje maximální limit bez pochyb.

Postup odběru vzorků

U těchto produktů může být použit postup odběru vzorků podle bodu 5.2.1. S ohledem na méně častý výskyt kontaminujících látek v těchto produktech nebo na novější formy obalů, v nichž se s produkty obchoduje, však mohou být použity jednodušší metody odběru vzorků.

U šarží obilovin do 50 tun může být v závislosti na hmotnosti šarže použit plán odběru vzorků sestávající z 10 až 100 dílčích vzorků po 100 g, vedoucí k souhrnnému vzorku o hmotnosti 1 až 10 kg. Hodnoty uvedené v níže uvedené tabulce mohou být použity pro určení počtu dílčích vzorků, které mají být odebrány.

Tabulka 3: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v závislosti na hmotnosti šarže obilovin

Přijetí šarže nebo části šarže

Viz bod 5.2.2.

Postup odběru vzorků

Odběr vzorků podle rozhodnutí Komise 91/180/EHS ze dne 14. února 1991, kterým se stanoví určité metody analýzy a zkoušení syrového mléka a tepelně ošetřeného mléka(Úř. věst. L 93, 13.4.1991, s. 1.):

• počet dílčích vzorků: nejméně 5,

• hmotnost souhrnného vzorku: nejméně 0,5 kg nebo 0,5 l.

• sprejem, če sestavljeni vzorec ustreza mejni vrednosti, ob upoštevanju merilne negotovosti in korekcije za izkoristek,

• zavrnitev, če sestavljeni vzorec nedvomno presega mejno vrednost, ob upoštevanju merilne negotovosti in korekcije za izkoristek.

Mléčné výrobky

Postup odběru vzorků

Odběr vzorků podle směrnice Komise 87/524/EHS ze dne 6. října 1987, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků určených k chemické analýze trvanlivých mléčných výrobků(Úř. věst. L 306, 28.10.1987, s. 24.).

Počet dílčích vzorků: nejméně 5.

U ostatních mléčných výrobků se použije rovnocenná metoda odběru vzorků.

• přijetí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost vyhovuje souhrnný vzorek maximálnímu limitu,

• odmítnutí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost souhrnný vzorek překračuje maximální limit bez pochyb.

Ostatní odvozené výrobky s velmi malou hmotností částic, tj. mouka, fíková pasta, arašídové máslo (homogenní rozložení kontaminace aflatoxiny)

Postup odběru vzorků

• Počet dílčích vzorků: 100. U šarží do 50 tun by se měl počet dílčích vzorků pohybovat v závislosti na hmotnosti šarže od 10 do 100 (viz tabulka 3 v bodě 5.3.1. této přílohy),

• hmotnost dílčího vzorku by měla být asi 100 g. U šarží ve formě maloobchodních balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení,

• hmotnost souhrnného vzorku = 1 až 10 kg; vzorek musí být dostatečně promísen.

Počet vzorků, které mají být odebrány

• Počet souhrnných vzorků, které mají být odebrány, závisí na hmotnosti šarže. Rozdělení velkých šarží na části šarže musí být provedeno tak, jak je uvedeno pro obiloviny v tabulce 2 v bodě 5.1,

• každá část šarže musí být vzorkována samostatně,

• přijetí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost vyhovuje souhrnný vzorek maximálnímu limitu,

• odmítnutí, jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost souhrnný vzorek překračuje maximální limit bez pochyb.

Postup odběru vzorků a přijetí tak, jak je stanoveno v bodech 5.2. a 5.3. této přílohy pro zemědělské produkty.

Použije se postup odběru vzorků uvedený pro mléko, odvozené výrobky a vícesložkové potraviny v bodech 5.4, 5.5 a 5.6.

• přijetí, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje maximálnímu limitu se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost,

• odmítnutí, jestliže souhrnný vzorek překračuje mimo rozumnou pochybnost maximální limit se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.

Odběr vzorků potravin při maloobchodním prodeji se provádí pokud možno podle výše uvedených ustanovení o odběru vzorků. Pokud to není možné, lze použít jiné účinné postupy odběru vzorků na stupni maloobchodu, pokud jsou pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní.

PŘÍLOHA II Příprava vzorku a kritéria pro metody analýzy použité při úřední kontrole množství aflatoxinů v určitých potravinách

1. Úvod

Při postupu je třeba co nejvíce zamezit přístupu denního světla, protože se aflatoxiny pod vlivem ultrafialového záření postupně rozkládají. Vzhledem k tomu, že rozložení aflatoxinů je velmi nestejnoměrné, měly by být vzorky připraveny, a zejména homogenizovány, mimořádně pečlivě.

Veškerý materiál obdržený laboratoří má být použit k přípravě zkušebního materiálu.

Limity stanovené nařízením Komise (ES) č. 1525/98 se vztahují na jedlý podíl.

Množství aflatoxinů v jedlém podílu může být stanoveno takto:

• skořápkové plody se zbaví skořápek a množství aflatoxinů se stanoví přímo v jedlém podílu,

• pro přípravu vzorku se použijí celé skořápkové plody. Pro odběr vzorků a analýzu musí být odhadnuta hmotnost jader v souhrnném vzorku. Hmotnost jader v souhrnném vzorku se odhadne po stanovení vhodného faktoru pro podíl skořápky a jádra v celých skořápkových plodech. Tento podíl se používá ke stanovení množství jader v souhrnném vzorku odebraném pro přípravu vzorku a analýzu. Přibližně 100 celých skořápkových plodů se náhodně vybere ze šarže nebo se odloží z každého souhrnného vzorku. Podíl může být zjištěn zvážením celých skořápkových plodů, odstraněním skořápek a opětovným zvážením skořápek a jader. Podíl skořápek a jader může být laboratoří stanoven u řady vzorků, a může tak být použit pro další analýzy. Je-li však u laboratorního vzorku zjištěno překročení limitu, je třeba podíl stanovit u dotyčného vzorku za použití přibližně 100 skořápkových plodů, které byly odloženy.

Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že jím lze dosáhnout úplné homogenizace.

Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení obsahu sušiny.

Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem stvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného materiálu, pokud to není v rozporu s předpisy členských států o odběru vzorků.

Níže je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.

Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost

Metody analýzy použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s odstavci 1 a 2 přílohy směrnice 85/591/EHS.

Nejsou-li na úrovni Společenství předepsány zvláštní metody pro stanovení množství aflatoxinů v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoliv metodu za předpokladu, že splňuje níže uvedená kritéria:

Přesnost RSD_r může být vypočtena jako 0,66násobek přesnosti RSD_R při příslušné koncentraci.

• Hodnoty platí jak pro B₁, tak pro sumu B₁ + B₂ + G₁ + G₂,

• pokud má být uvedena suma jednotlivých aflatoxinů B₁ + B₂ + G₁ + G₂, musí být odezva každého z nich na analytický systém buď známá, nebo stejná,

• detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace,

• hodnoty přesnosti jsou vypočteny z Horwitzovy rovnice, tj.:

  RSD_R = 2 ^{(1-0,5 logC)}

  kde:

  • RSD_R je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(s_R/x) × 100];

  • C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).

Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukazuje, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.

Uvede se výsledek analýzy korigovaný nebo nekorigovaný na výtěžek. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek analýzy korigovaný na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitů (viz příloha I body 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 a 5.5.2.3).

Výsledek analýzy se uvede ve tvaru x ± U, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti 95 %.

Laboratoře musí splňovat požadavky směrnice Rady 93/99/EHS.