Nařízení Komise (ES) č. 2771/1999 ze dne 16. prosince 1999, kterým se stanoví prováděcí pravidla k nařízení Rady (ES) č. 1255/1999, pokud jde o intervenční opatření na trhu s máslem a smetanou
KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství,
s ohledem na nařízení Rady (ES) č. 1255/1999 ze dne 17. května 1999 o společné organizaci trhu s mlékem a mléčnými výrobky(Úř. věst. L 160, 26.6.1999, s. 48.), a zejména na články 10 a 40 uvedeného nařízení,
vzhledem k těmto důvodům:
KAPITOLA I
Oblast působnosti
Článek 1
1. Toto nařízení stanoví prováděcí pravidla pro intervenční opatření v odvětví mléka a mléčných výrobků podle článku 6 nařízení (ES) č. 1255/1999.
2. Pro účely tohoto nařízení se Hospodářská unie belgicko-lucemburská považuje za jeden členský stát.
KAPITOLA II
Veřejné skladování
ODDÍL 1
Podmínky nákupu másla
Článek 2
1. Jakmile Komise v souladu s čl. 8 odst. 4 zjistí, že po dva po sobě následující týdny je tržní cena v jednom nebo více členských státech nižší než 92 % intervenční ceny, zahájí v dotyčných členských státech nákup másla nabízeného k intervenci za 90 % intervenční ceny v době od 1. března do 31. srpna v souladu s čl. 6 odst. 1 prvním pododstavcem nařízení (ES) č. 1255/1999.
Intervenční cena, která se použije pro výpočet nákupní ceny, se bude rovnat ceně platné v den, kdy bylo máslo vyrobeno.
2. Jakmile Komise v souladu s čl. 8 odst. 4 zjistí, že po dva po sobě následující týdny se tržní cena v dotyčných členských státech rovná 92 % tržní ceny nebo je vyšší než 92 % intervenční ceny, zastaví nákup.
Článek 3
Článek 4
1. Příslušné orgány kontrolují jakost másla s použitím metod uvedených v příloze I a s použitím vzorků odebraných podle pravidel uvedených v příloze IV. Pokud Komise souhlasí, mohou však členské státy zavést pod svým dohledem systém vlastní kontroly zaměřené na některé požadavky na jakost a na některé schválené podniky.
2. Úrovně radioaktivity v másle nesmějí překračovat nejvyšší přípustné úrovně případně stanovené právními předpisy Společenství.
Úroveň radioaktivní kontaminace produktu se kontroluje pouze tehdy, pokud to situace vyžaduje a pouze po dobu nezbytně nutnou. V případě potřeby se trvání a rozsah kontrolních opatření stanoví postupem podle článku 42 nařízení (ES) č. 1255/1999.
3. Máslo musí být vyrobeno během 23 dní přede dnem, k němuž intervenční agentura obdržela nabídku k prodeji.
4. Minimální množství nabízeného másla je 10 tun. Členské státy mohou stanovit, že máslo musí být nabízeno pouze v celých tunách.
5. Máslo se balí a dodává v blocích o čisté váze minimálně 25 kilogramů.
6. Obaly másla musí být nové, zhotovené z odolných materiálů tak, aby máslo chránily během přepravy, skladování a vyskladnění. Na obalech musí být uvedeny minimálně tyto údaje, vyjádřené případně formou kódů:
Členské státy mohou stanovit, že netrvají na splnění povinnosti označit obal datem uskladnění, pokud se osoba odpovědná za sklad zaváže, že bude vést evidenci, do které v den uskladnění zapíše údaje uvedené v druhém pododstavci.
a) číslo schválení umožňující určit výrobní závod a členský stát výroby;
b) datum výroby;
c) datum uskladnění;
d) číslo výrobní šarže a číslo balení; číslo balení může být nahrazeno číslem palety, které je na ní vyznačeno;
e) označení „máslo ze sladké smetany“, pokud vodní fáze másla má odpovídající pH;
f) vnitrostátní jakostní třída uvedená v příloze V, pokud to vyžaduje členský stát výroby.
Článek 5
1. Podnik uvedený v čl. 6 odst. 2 nařízení (ES) č. 1255/1999 se schválí pouze tehdy, pokud:
a) je schválen podle článku 4 nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 853/2004(Úř. věst. L 139, 30.4.2004, s. 55. Opravené znění v Úř. věst. L 226, 25.6.2004, s. 22.) a pokud má odpovídající technické vybavení;
b) se zaváže, že bude neustále vést evidenci způsobem stanoveným příslušným subjektem každého členské státu a zapisovat údaje o původu surovin, o množství získaného másla a obalu, identifikační údaje a datum vyskladnění každé výrobní šarže určené k veřejné intervenci;
c) souhlasí s tím, že umožní zvláštní úřední kontrolu své výroby másla a že případně splní vnitrostátní požadavky na jakostní třídu uvedenou v příloze V;
d) se zaváže, že s předstihem minimálně dvou pracovních dnů bude informovat příslušný subjekt pověřený prováděním kontroly o svém záměru vyrábět máslo určené k veřejné intervenci. Členský stát však může stanovit kratší lhůtu.
2. S cílem zajistit dodržování tohoto nařízení provádějí příslušné subjekty neohlášené kontroly na místě, na základě výrobního programu dotyčných podniků, v jehož rámci vyrábějí máslo určené k intervenci.
Provádějí alespoň:
a) jednu kontrolu za každých 28 dní výroby pro intervenci a alespoň jednou za šest měsíců, za účelem prověření záznamů uvedených v odst. 1 písm. b);
b) jednu kontrolu za pololetí za účelem ověření, zda jsou splněny ostatní podmínky pro schválení uvedené v odstavci 1.
3. Schválení je odebráno, pokud podnik již nesplňuje požadavky stanovené v odst. 1 písm. a). Schválení může být dotyčnému podniku na jeho žádost znovu uděleno, nejdříve však po šesti měsících a po provedení důkladné kontroly.
Pokud se zjistí, že podnik nesplnil některý ze závazků uvedených v odst. 1 písm. b), c) a d), schválení se s výjimkou případu vyšší moci pozastaví na dobu v rozmezí od jednoho do 12 měsíců podle závažnosti dané nesrovnalosti.
Uvedené pozastavení se nepoužije, pokud členský stát zjistí, že nesrovnalost nebyla způsobena úmyslně nebo hrubou nedbalostí a že pro účinnost kontrol uvedených v odstavci 2 má minimální význam.
4. O kontrolách provedených podle odstavců 2 a 3 musí být vypracována zpráva, v které je uvedeno:
Kontrolní zprávu musí podepsat odpovědný inspektor.
a) datum kontroly;
b) její délka;
c) popis kontrolní činnosti.
5. Členské státy sdělí Komisi opatření přijatá v souvislosti s kontrolami stanovenými v odstavcích 2 a 3 ve lhůtě jednoho měsíce od jejich přijetí.
Článek 6
1. Je-li máslo nabídnuto k intervenci v jiném členském státě, než ve kterém bylo vyrobeno, je jeho nákup podmíněn předložením osvědčení, které příslušný subjekt členského státu výroby vystaví nejpozději do 45 dní ode dne, k němuž byla přijata nabídka.
Osvědčení obsahuje údaje uvedené v čl. 4 odst. 6 písm. a), b) a d), případně písm. f), a potvrzení, že jde o máslo vyrobené ve schváleném podniku Společenství přímo a výhradně z pasterizované smetany ve smyslu čl. 6 odst. 6 druhé odrážky nařízení (ES) č. 1255/1999.
2. Pokud členský stát výroby provedl kontroly uvedené v čl. 4 odst. 1, obsahuje osvědčení rovněž výsledky těchto kontrol a potvrzení, že jde o máslo ve smyslu čl. 6 odst. 2 prvního pododstavce nařízení (ES) č. 1255/1999. V takovém případě musí být obal uvedený v čl. 4 odst. 6 přelepen očíslovaným štítkem příslušného subjektu členského státu výroby. Číslo na štítku musí být uvedeno v osvědčení uvedeném v odstavci 1.
ODDÍL 2
Zjišťování cen
Článek 7
Článek 8
1. Tržní ceny na vnitrostátní úrovni zjišťují každý týden kotačními komisemi nebo podle jejich záznamu na reprezentativních trzích.
Týdenní zjišťování se týká cen uvedených v článku 7, které byly zaznamenány během předcházejícího týdne.
Ceny se udávají za 100 kilogramů v eurech a zaokrouhlují se na dvě desetinná místa.
2. Členské státy stanoví:
Členské státy sdělí Komisi popis systému stanoveného v souladu s prvním pododstavcem.
Jestliže se zaznamenané ceny nezmění po dobu pěti nebo více po sobě následujících týdnů, členské státy sdělí Komisi své hodnocení důvodů, proč se ceny během dotyčného období nezměnily.
a) složení kotačních komisí tak, aby bylo zajištěno paritní zastoupení kupujících a prodávajících, jejichž podíl na obchodování s máslem je významný, popřípadě stanoví systém zaznamenávání cen na reprezentativních trzích;
b) opatření nezbytná pro kontrolu údajů, na jejichž základě se ceny zjišťují;
c) v případě, kdy obchodování s máslem o jakosti uvedené v článku 7 prvním pododstavci nedosahuje objemu považovaného za dostatečný pro to, aby byl reprezentativní, kritéria pro stanovení poměru mezi cenami másla, u kterého byl uskutečněn dostatečný počet transakcí, a cenami másla uvedeného v článku 7.
3. Každý týden nejpozději ve středu do 12:00 hodin (bruselského času) sdělí členské státy Komisi ceny zjištěné podle odstavce 1.
4. Každý čtvrtek zjistí Komise úroveň tržní ceny v každém členském státě v porovnání s intervenční cenou.
ODDÍL 3
Postup pro nákup másla za 90 % intervenční ceny
Článek 9
Článek 10
1. Prodávající předloží písemnou nabídku proti potvrzení o převzetí nebo použijí jakýkoliv jiný způsob písemné telekomunikace s potvrzením o převzetí.
2. V nabídce se uvede:
a) jméno a adresa prodávajícího;
b) nabízené množství;
c) místo, kde je nabízené máslo uskladněno.
3. Nabídka je platná pouze tehdy, pokud:
a) se vztahuje na množství másla, které splňuje požadavky uvedené v čl. 4 odst. 4;
b) je k ní přiloženo písemné prohlášení prodávajícího, v němž se zavazuje dodržovat ustanovení čl. 4 odst. 3 a čl. 14 odst. 2;
c) je doloženo, že prodávající složil v členském státě, v němž podal nabídku, jistotu ve výši 5 eur za každých 100 kg nejpozději ke dni obdržení nabídky.
4. Prohlášení uvedené v odst. 3 písm. b), původně zaslané intervenční agentuře, se považuje za mlčky obnovené pro následující nabídky, dokud je výslovně neodvolá prodávající nebo intervenční agentura, za předpokladu, že:
a) je v původní nabídce uvedeno, že prodávající má v úmyslu využívat ustanovení tohoto odstavce;
b) následující nabídky odkazují na ustanovení tohoto odstavce, jakož i na datum původní nabídky.
5. Intervenční agentura zaznamená den, kdy nabídku obdržela, příslušná množství a data výroby, jakož i místo, kde je nabízené máslo skladováno.
6. Jakmile intervenční agentura nabídku přijme, nelze ji již vzít zpět.
Článek 11
Článek 12
1. Po ověření náležitostí nabídky vystaví intervenční agentura do pěti pracovních dnů po jejím obdržení poukázku na dodání s udáním data, čísla a těchto údajů:
a) množství, které má být dodáno;
b) termín pro dodání másla;
c) chladírenský sklad, do kterého musí být máslo dodáno.
2. Prodávající dodá máslo na nakládací rampu chladírenského skladu ve lhůtě 21 dní ode dne obdržení nabídky k prodeji. Dodávka může proběhnout po částech.
Případné náklady na vykládku másla na nakládací rampu chladírenského skladu hradí prodávající.
3. Jistota uvedená v čl. 10 odst. 3 písm c) se uvolní, jakmile prodávající dodá ve stanovené lhůtě veškeré množství uvedené na poukázce na dodání.
Pokud se při kontrolách uvedených v čl. 4 odst. 1 zjistí, že máslo nevyhovuje požadavkům stanoveným v tomto článku, propadá jistota stran dodaného množství. Pokud jde o zbývající množství, je kupní smlouva rozvázána a příslušná část jistoty se uvolní.
4. S výjimkou případů vyšší moci, pokud prodávající nedodá máslo ve lhůtě stanovené v poukázce na dodání, propadá nejen jistota uvedená v čl. 10 odst. 3 písm. c) v poměru k nedodaným množstvím, ale je rozvázána i kupní smlouva na zboží, které dosud nebylo dodáno.
5. Pro účely tohoto článku se za den dodání másla považuje den, kdy bylo do skladu určeného intervenční agenturou umístěno veškeré množství másla, na něž se nabídka vztahuje, nejdříve však první den po vystavení poukázky na dodání.
6. Práva a povinnosti vyplývající z prodeje jsou nepřevoditelné.
Článek 13
1. Ve lhůtě mezi 45. a 65. dnem od převzetí másla uhradí intervenční agentura prodávajícímu cenu za každé převzaté množství, pokud se potvrdí, že jsou dodržena ustanovení článků 3 a 4.
2. Pro účely tohoto článku se „dnem převzetí“ rozumí den, kdy bylo máslo umístěno do chladírenského skladu určeného intervenční agenturou, nejdříve však první den po vystavení poukázky na dodání uvedené v čl. 12 odst. 1.
Článek 14
1. Máslo se uskladní na zkušební dobu. Tato doba se stanoví v trvání 30 dnů počínaje dnem převzetí.
2. Svojí nabídkou se prodávající zavazuje, že pokud se při kontrole prováděné před umístěním do skladu určeného intervenční agenturou zjistí, že máslo nevyhovuje podmínkám článků 3 a 4, nebo pokud na konci zkušební doby skladování bude minimální organoleptická jakost másla nižší než jakost uvedená v příloze I:
Náklady na skladování, které je nutno uhradit, se určují na základě paušálních částek za umístění do skladu, vyskladnění a skladování stanovených v souladu s článkem 6 nařízení Rady (EHS) č. 1883/78(Úř. věst. L 216, 5.8.1978, s. 1. Nařízení naposledy pozměněné nařízením (ES) č. 1259/96 (Úř. věst. L 163, 2.7.1996, s. 10).).
a) převezme zpět dotyčné máslo a
b) uhradí náklady na skladování dotyčného másla ode dne převzetí do dne vyskladnění.
Článek 15
1. Členské státy sdělí Komisi každé úterý nejpozději do 12.00 hodin (bruselského času) množství másla, které bylo v předcházejícím týdnu předmětem nabídky k prodeji v souladu s článkem 10.
2. Jakmile se zjistí, že nabídky dosáhly 75 % množství uvedených v čl. 6 odst. 1 druhém pododstavci nařízení (ES) č. 1255/1999 pro příslušný rok, sdělují se informace uvedené v odstavci 1 tohoto článku každý den do 12.00 hodin (bruselského času), pokud jde o množství másla nabídnutá předchozí den.
Jakmile se zjistí, že nabídky dosáhly množství uvedených v čl. 6 odst. 1 druhém pododstavci nařízení (ES) č. 1255/1999 pro příslušný rok, nákup lze zastavit v souladu s postupem stanoveným v čl. 42 odst. 2 uvedeného nařízení.
Článek 15a
ODDÍL 3a
Postup pro nákup másla prostřednictvím nabídkového řízení
Článek 16
1. Pokud Komise rozhodne o zahájení nákupu másla prostřednictvím stálého nabídkového řízení podle čl. 6 odst. 1 druhého pododstavce nařízení (ES) č. 1255/1999 v souladu s postupem stanoveným v čl. 42 odst. 2 uvedeného nařízení, použijí se články 3, 4, 5, 6, 12, 13 a 14 tohoto nařízení, není-li v tomto oddílu stanoveno jinak.
2. Oznámení o nabídkovém řízení se zveřejňuje v Úředním věstníku Evropské unie.
3. Lhůta pro podávání nabídek v rámci jednotlivých nabídkových řízení končí v 11.00 hod. (bruselského času) každé druhé a čtvrté úterý v měsíci, s výjimkou druhého úterý v srpnu. Pokud je úterý dnem státního svátku, uvedená lhůta končí předcházející pracovní den v 11.00 hod. (bruselského času).
Článek 17
1. Zájemci se účastní nabídkového řízení tak, že intervenční agentuře členského státu předloží písemnou nabídku proti potvrzení o převzetí nebo použijí jakýkoliv jiný způsob písemné telekomunikace s potvrzením o převzetí.
2. V nabídce se uvede:
a) jméno a adresa účastníka nabídkového řízení;
b) nabízené množství;
c) cena, bez vnitrostátních daní a poplatků, navrhovaná za 100 kg másla dodaného na nakládací rampu chladírenského skladu a vyjádřená v eurech nejvýše na dvě desetinná místa;
d) místo, kde je nabízené máslo uskladněno.
3. Nabídka je platná pouze tehdy, pokud:
a) se vztahuje na množství másla, které splňuje požadavky uvedené v čl. 4 odst. 4;
b) je k ní přiloženo písemné prohlášení účastníka nabídkového řízení, v němž se zavazuje dodržovat ustanovení čl. 4 odst. 3 a čl. 14 odst. 2;
c) je doloženo, že účastník složil v členském státě, ve kterém podává nabídku, jistotu ve výši 5 eur za každých 100 kg pro dotyčné nabídkové řízení, a to před uplynutím lhůty pro podání nabídek.
4. Prohlášení uvedené v odst. 3 písm. b), původně zaslané intervenční agentuře, se považuje za mlčky obnovené pro následující nabídky, dokud je výslovně neodvolá účastník nabídkového řízení nebo intervenční agentura, za předpokladu, že:
a) je v původní nabídce uvedeno, že účastník nabídkového řízení má v úmyslu využívat ustanovení tohoto odstavce;
b) následující nabídky odkazují na ustanovení tohoto odstavce, jakož i na datum původní nabídky.
5. Intervenční agentura zaznamená den, kdy nabídku obdržela, příslušná množství a data výroby, jakož i místo, kde je nabízené máslo skladováno.
6. Po uplynutí lhůty uvedené v čl. 16 odst. 3 pro podávání nabídek v rámci dotyčného nabídkového řízení již nabídku nelze změnit ani vzít zpět.
Článek 17a
Článek 17b
1. Členské státy sdělí Komisi v den uzávěrky podle čl. 16 odst. 3 množství a ceny, které nabízejí účastníci nabídkového řízení.
Pokud nebyly předloženy žádné nabídky, sdělí to členské státy Komisi v rámci stejného zpoždění.
2. S přihlédnutím k nabídkám podaným v rámci každého nabídkového řízení stanoví Komise postupem podle čl. 42 odst. 2 nařízení (ES) č. 1255/1999 maximální nákupní cenu na základě použitelných intervenčních cen.
3. Může být rozhodnuto, že nabídkové řízení nebude pokračovat.
Článek 17c
Článek 17d
1. Intervenční agentura neprodleně informuje všechny účastníky o výsledku jejich účasti v nabídkovém řízení.
U nabídek, které nebyly vybrány, se neprodleně uvolní jistota uvedená v čl. 17 odst. 3 písm. c).
Práva a povinnosti vyplývající z nabídkového řízení jsou nepřevoditelné.
2. Intervenční agentura neprodleně vystaví úspěšnému účastníkovi nabídkového řízení poukázku na dodání s udáním data, čísla a těchto údajů:
a) množství, které má být dodáno;
b) termínu pro dodání másla;
c) chladírenského skladu, do kterého musí být máslo dodáno.
3. Úspěšný účastník nabídkového řízení dodá máslo na nakládací rampu chladírenského skladu ve lhůtě 21 dní od uplynutí lhůty pro podávání nabídek. Dodávka může proběhnout po částech.
Případné náklady na vykládku másla na nakládací rampu chladírenského skladu hradí úspěšný účastník.
4. Jistota uvedená v čl. 17 odst. 3 písm c) se uvolní, jakmile úspěšný účastník dodá ve stanovené lhůtě množství uvedené na poukázce na dodání.
Pokud se při kontrolách uvedených v čl. 4 odst. 1 zjistí, že máslo nevyhovuje požadavkům stanoveným v tomto článku, propadá jistota stran dodaného množství. Pokud jde o zbývající množství, je kupní smlouva rozvázána a příslušná jistota se uvolní.
5. S výjimkou případů vyšší moci, pokud úspěšný účastník nabídkového řízení nedodá máslo ve lhůtě stanovené v poukázce na dodání, propadá nejen jistota uvedená v čl. 17 odst. 3 písm. c) v poměru k nedodaným množstvím, ale je rozvázána i kupní smlouva na zboží, které dosud nebylo dodáno.
6. Pro účely tohoto článku se za den dodání másla považuje den, kdy bylo do skladu určeného intervenční agenturou umístěno veškeré množství másla uvedené v poukázce na dodání, nejdříve však první den po vystavení této poukázky.
ODDÍL 4
Uskladnění a vyskladnění
Článek 18
1. Členské státy stanoví pro chladírenské sklady uvedené v čl. 6 odst. 2 třetím pododstavci nařízení (ES) č. 1255/1999 technické normy, zejména skladovací teplotu nejvýše –15 °C,a přijmou jakákoliv jiná opatření s cílem zajistit uchování másla v dobrém stavu. Příslušná rizika kryje pojištění ve formě smluvního závazku skladovatele nebo celkovým pojištěním intervenční agentury; členský stát může být i svým vlastním pojistitelem.
2. Intervenční agentury vyžadují, aby se máslo dodávalo na nakládací rampu skladu, uskladňovalo a skladovalo na paletách a to takovým způsobem, který umožní snadnou identifikaci a dostupnost jednotlivých šarží.
3. Příslušná agentura odpovědná za kontrolu provádí v souladu s článkem 4 nařízení Komise (ES) č. 2148/96(Úř. věst. L 288, 9.11.1996, s. 6.) neohlášené kontroly ke zjištění fyzické přítomnosti másla ve skladu.
Článek 19
1. Intervenční agentura zvolí použitelný chladírenský sklad, který je nejblíže místu, kde je máslo uskladněno.
Agentura však může vybrat jiný sklad nacházející se ve vzdálenosti uvedené v odstavci 2, pokud výběrem tohoto jiného skladu nevzniknou dodatečné náklady na skladování.
Může vybrat jiný sklad nacházející se mimo tuto vzdálenost, pokud by tento výběr znamenal menší náklady, včetně daných nákladů na skladování a dopravu. V takovém případě sdělí intervenční agentura neprodleně svoji volbu Komisi.
2. Maximální vzdálenost uvedená v čl. 6 odst. 2 třetím pododstavci nařízení (ES) č. 1255/1999 je 350 kilometrů. Nad tuto vzdálenost se dodatečné dopravní náklady intervenční agentury stanoví ve výši 0,065 EUR za tunu a kilometr.
Pokud však nakupující intervenční agentura spadá pod jiný členský stát než je stát, na jehož území je nabízené máslo skladováno, nepřihlíží se při výpočtu maximální vzdálenosti uvedené v prvním pododstavci ke vzdálenosti mezi skladem prodávajícího a hranicí členského státu nakupující intervenční agentury
3. Dodatečné náklady uvedené v odstavci 2 hradí intervenční agentura pouze v případě, že teplota másla není při dodání do skladu vyšší než 6 °C.
Článek 20
ODDÍL 5
Postup pro prodej másla prostřednictvím nabídkového řízení
Článek 21
1. Máslo se prodává prostřednictvím stálého nabídkového řízení organizovaného jednotlivými intervenčními agenturami.
2. Prodej se týká másla uskladněného před 1. června 2007.
3. Oznámení o stálém nabídkovém řízení se zveřejňuje v Úředním věstníku Evropské unie nejpozději osmý den před uplynutím první lhůty pro podávání nabídek.
4. Intervenční agentura připraví oznámení o stálém nabídkovém řízení, v němž uvede zejména lhůtu a adresu pro podávání nabídek.
Pokud jde o máslo, které má v držení, uvede intervenční agentura rovněž:
a) umístění chladírenských skladů, v nichž je máslo určené k prodeji skladováno;
b) množství, která se v každém chladírenském skladu dávají do prodeje.
5. Intervenční agentura aktualizuje seznam obsahující údaje uvedené v odstavci 4, který na požádání poskytnou zájemcům. Intervenční agentura tento aktualizovaný seznam pravidelně zveřejňuje vhodnou formou uvedenou v oznámení o stálém nabídkovém řízení.
6. Intervenční agentura přijme nezbytná opatření, aby umožnila zájemcům:
a) před podáním nabídky vyhodnotit na své vlastní náklady vzorky másla dávaného do prodeje;
b) ověřit si výsledky analýz uvedených v článku 8 nařízení Komise (ES) č. 213/2001(Úř. věst. L 37, 7.2.2001, s. 1.).
Článek 22
1. Po dobu platnosti stálého nabídkového řízení organizuje intervenční agentura jednotlivá nabídková řízení.
2. Lhůta pro podávání nabídek v rámci jednotlivých nabídkových řízení končí v 11.00 hod. (bruselského času) každé druhé a čtvrté úterý v měsíci, s výjimkou druhého úterý v srpnu a čtvrtého úterý v prosinci. Pokud je úterý dnem státního svátku, uvedená lhůta končí předcházející pracovní den v 11.00 hod. (bruselského času).
Článek 23
1. Při každém nabídkovém řízení podají prodávající svou nabídku proti potvrzení o převzetí nebo použijí jakýkoliv jiný způsob písemné telekomunikace s potvrzením o převzetí.
Nabídky se podávají intervenční agentuře, která má v držení máslo, na které se nabídka vztahuje.
2. V nabídce se uvede:
a) jméno a adresa účastníka nabídkového řízení;
b) požadované množství;
c) cena v eurech, bez vnitrostátních daní a poplatků, nabízená za 100 kg másla dodaného na nakládací rampu chladírenského skladu;
d) popřípadě chladírenský sklad, v němž je máslo skladováno, a případně náhradní chladírenský sklad;
e) popřípadě označení druhu másla podle čl. 4 odst. 6 písm. e), na které se podává nabídka.
3. Nabídka je platná pouze tehdy, pokud:
a) se vztahuje alespoň na pět tun nebo, je-li v chladírenském skladu k dispozici méně než pět tun, na skutečně disponibilní množství;
b) je doloženo, že účastník složil v členském státě, ve kterém podal nabídku, jistotu ve výši 70 EUR za každou tunu před uplynutím lhůty pro podávání nabídek.
4. Po uplynutí lhůty uvedené v čl. 22 odst. 2 již nabídku nelze vzít zpět.
Článek 24
Článek 24a
1. Členské státy sdělí Komisi v den uzávěrky podle čl. 22 odst. 2 množství a ceny, které nabízejí účastníci nabídkového řízení, a množství másla nabízeného k prodeji.
Pokud nebyly předloženy žádné nabídky, sdělí to členské státy Komisi v rámci stejného zpoždění v případě, že máslo je v dotčeném členském státě k dispozici pro prodej.
2. S přihlédnutím k nabídkám podaným v rámci každého nabídkového řízení se v souladu s postupem stanoveným v čl. 42 odst. 2 nařízení (ES) č. 1255/1999 stanoví minimální prodejní cena másla. Tato cena se může lišit podle místa, v němž je máslo nabízeno k prodeji.
Může být rozhodnuto, že nabídkové řízení nebude pokračovat.
Článek 24b
Článek 24c
1. Intervenční agentura vybere nabídku v souladu s odstavci 2 až 5.
2. Máslo je přidělováno podle data jeho uskladnění, počínaje nejstarším výrobkem z celkového množství nebo z nejstarší zásilky másla ze sladké nebo z kyselé smetany, které jsou k dispozici v chladírenském skladu určeném účastníkem nabídkového řízení.
3. Aniž je dotčen článek 24b, úspěšným účastníkem nabídkového řízení je ten, který nabízí nejvyšší cenu. Pokud není vyčerpáno celé disponibilní množství, je zbývající množství přiděleno ostatním účastníkům nabídkového řízení na základě nabídnutých cen, počínaje nejvyšší cenou.
4. Pokud by přijetí nabídky znamenalo pro dotyčný chladírenský sklad překročení zbývajícího disponibilního množství másla, přidělí se příslušnému účastníkovi nabídkového řízení pouze toto zbývající množství.
Intervenční agentura však může po dohodě s účastníkem nabídkového řízení určit další chladírenské sklady, aby shromáždila množství uvedené v nabídce.
5. Pokud by přijetí více nabídek uvádějících stejnou cenu pro určitý chladírenský sklad znamenalo překročení disponibilního množství másla, výběr nabídky se provede tak, že se disponibilní množství rozdělí v poměru k množstvím uvedeným v nabídkách.
Pokud by však takové rozdělení vedlo k tomu, že by byla přidělena množství menší než pět tun, výběr nabídky se provede losováním.
Článek 24d
Článek 24e
1. Intervenční agentura neprodleně informuje všechny účastníky o výsledku jejich účasti v nabídkovém řízení.
U nabídek, které nebyly vybrány, se neprodleně uvolní jistota uvedená v čl. 23 odst. 3 písm. b).
2. Před odebráním másla uhradí úspěšný účastník nabídkového řízení ve lhůtě uvedené v čl. 24f odst. 2 intervenční agentuře za každé množství, které má v úmyslu odebrat, částku odpovídající jeho nabídce.
3. S výjimkou případu vyšší moci, pokud úspěšný účastník nedodržel požadavek stanovený v odstavci 2 tohoto článku, jistota uvedená v čl. 23 odst. 3 písm. b) propadá a prodej příslušných množství se zruší.
Článek 24f
1. Jakmile je uhrazena částka uvedená v čl. 24e odst. 2, vystaví intervenční agentura poukázku na převzetí, v níž uvede:
a) množství, za které byla zaplacena odpovídající částka;
b) chladírenský sklad, v němž je máslo uskladněno;
c) termín pro odebrání másla.
2. Do 30 dnů po uplynutí lhůty pro podávání nabídek úspěšný účastník nabídkového řízení odebere máslo, které mu bylo přiděleno. Odběr se může uskutečnit po částech, z nichž žádná nesmí být menší než 5 tun. Pokud však v chladírenském skladu zbývá méně než pět tun, lze toto menší množství odebrat.
S výjimkou případů vyšší moci, pokud k odebrání másla nedojde ve lhůtě stanovené v prvním pododstavci, nese náklady na jeho skladování úspěšný účastník nabídkového řízení od prvního dne následujícího po dni, kdy uplyne uvedená lhůta. Tento účastník nese rovněž rizika spojená se skladováním.
3. Jistota složená v souladu s čl. 23 odst. 3 písm b) se neprodleně uvolní, pokud jde o množství odebraná ve lhůtě stanovené v odst. 2 prvním pododstavci tohoto článku.
Jistota propadá v případě uvedeném v odst. 2 druhém pododstavci.
V případě vyšší moci uvedeném v odst. 2 druhém pododstavci podnikne intervenční agentura takové kroky, jaké považuje za nezbytné vzhledem k nastalým okolnostem.
Článek 24g
Členské státy sdělí Komisi nejpozději v úterý každého týdne množství másla, která v průběhu předchozího týdne byla:
a) předmětem kupní smlouvy;
b) převzata.
KAPITOLA III
Soukromé skladování másla nebo smetany
ODDÍL 1
Smlouva a podmínky skladování
Článek 25
Pro účely této kapitoly se rozumí:
„skladovanou šarží“ množství o hmotnosti minimálně jedné tuny, stejnorodého složení a stejné jakosti, pocházející z jednoho výrobního závodu, uskladněné ve stejný den ve stejném skladu,
„dnem zahájení smluvního skladování“ den následující po dni uskladnění,
„posledním dnem smluvního skladování“ den předcházející dni vyskladnění.
Článek 26
Článek 27
1. Předmětem smlouvy o soukromém skladování může být pouze smetana a máslo uvedené v čl. 6 odst. 3 prvním pododstavci nařízení (ES) č. 1255/1999.
Musí jít o máslo, které bylo vyrobeno v podniku schváleném v souladu s čl. 5 odst. 1 písm. a), b) a c) tohoto nařízení během 28 dní, které předcházejí dni zahájení smluvního skladování. Musí odpovídat vnitrostátní jakostní třídě členského státu výroby uvedené v příloze V a jeho úroveň radioaktivity nesmí překročit nejvyšší přípustné úrovně uvedené v čl. 4 odst. 2.
2. Smlouva o skladování nesmí být uzavřena pro máslo nebo smetanu:
a) u kterých byla podána žádost o poskytnutí podpory přímé spotřeby stanovené v jiných právních předpisech Společenství;
b) které byly umístěny do režimu uvedeného v čl. 5 odst. 1 nařízení Rady (EHS) č. 565/80(Úř. věst. L 62, 7.3.1980, s. 5.); následné umístění do tohoto režimu znamená ukončení smluvního skladování.
Článek 28
1. Smlouva o skladování se uzavírá písemně pro jednu nebo více skladovaných šarží a obsahuje zejména ustanovení týkající se:
a) množství másla nebo smetany, na které se smlouva vztahuje;
b) částky podpory, aniž je dotčen článek 38;
c) termínů pro plnění smlouvy, aniž je dotčen čl. 6 odst. 3 pátý pododstavec nařízení (ES) č. 1255/1999;
d) identifikace chladírenských skladů.
2. Kontrolní opatření, zejména opatření uvedená v článku 33, jakož i údaje uvedené v odstavci 3 tohoto článku jsou součástí souboru podmínek vypracovaného intervenční agenturou členského státu skladování. Smlouva o skladování se musí na tyto podmínky odkazovat.
3. V souboru podmínek je stanoveno, že na obalu másla musí být uvedeny minimálně tyto údaje, vyjádřené případně formou kódů:
Členské státy mohou stanovit, že není nutné splnit povinnost označit obaly datem uskladnění, pokud se osoba odpovědná za sklad zaváže, že bude vést evidenci a zapisovat do ní v den uskladnění údaje uvedené v prvním pododstavci.
a) číslo umožňující určit výrobní závod a členský stát výroby;
b) datum výroby;
c) datum uskladnění;
d) číslo výrobní šarže;
e) označení „solené“ v případě másla, které je uvedeno v čl. 6 odst. 3 prvním pododstavci třetí odrážce nařízení (ES) č. 1255/1999;
f) vnitrostátní jakostní třída uvedená v příloze V;
g) čistá hmotnost.
Článek 29
1. Uskladnění se může uskutečnit pouze v době od 15. března do 15. srpna téhož roku. Vyskladnění se může uskutečnit pouze od 16. srpna roku skladování.
2. Vyskladňuje se celá skladovaná šarže nebo i menší množství, pokud to povolí příslušný subjekt.. V případě uvedeném v čl. 33 odst. 2 písm. a) však může být vyskladněno pouze zapečetěné množství.
Článek 30
1. Žádost o uzavření smlouvy s intervenční agenturou se může týkat pouze šarží másla nebo smetany, u nichž již bylo uskladnění ukončeno.
Žádost musí být intervenční agentuře doručena nejpozději ve lhůtě 30 dní od data uskladnění. Intervenční agentura zaznamená den doručení žádosti.
Pokud intervenční agentura obdrží žádost ve lhůtě, která nepřekročí maximální lhůtu o více než deset pracovních dní, může být smlouva o skladování ještě uzavřena, avšak částka podpory se snižuje o 30 %.
2. Smlouva o skladování se uzavírá nejpozději ve lhůtě 30 dnů ode dne zaznamenání žádosti.
Článek 31
ODDÍL 2
Kontroly
Článek 32
1. Členský stát dbá na to, aby byly splněny všechny podmínky pro vznik nároku na výplatu podpory.
2. Smluvní strana, nebo na základě žádosti nebo povolení členského státu osoba odpovědná za sklad zpřístupní příslušnému subjektu pověřenému prováděním kontroly veškerou dokumentaci, která zejména umožní ověřit u produktů umístěných v soukromém skladu tyto údaje:
a) číslo schválení, které umožňuje určit výrobní závod a členský stát výroby;
b) datum výroby;
c) datum uskladnění;
d) číslo skladované šarže;
e) fyzickou přítomnost ve skladu a adresu skladu;
f) datum vyskladnění.
3. Smluvní strana, případně osoba odpovědná za sklad vede pro každou smlouvu skladovou evidenci, která jek dispozici ve skladu a v které jsou uvedeny tyto údaje:
a) číslo skladované šarže produktů umístěných do soukromého skladování;
b) data uskladnění a vyskladnění;
c) množství másla nebo smetany udané na skladovanou šarži;
d) umístění produktů ve skladu.
4. Uskladněné produkty musí být snadno identifikovatelné, snadno přístupné a rozlišitelné podle jednotlivých smluv.
Článek 33
1. Při uskladňování provádí příslušný subjekt kontrolu během doby, která začíná dnem uskladnění a končí 28 dnů po dni zaznamenání žádosti o uzavření smlouvy uvedené v článku 30.
Aby se zajistilo, že uskladněné produkty jsou způsobilé pro podporu, je nutné zkontrolovat dostatečně reprezentativní vzorek představující minimálně 5 % uskladněného množství s cílem zaručit, že skladované šarže jako celek fyzicky odpovídají údajům v žádosti o uzavření smlouvy, zejména pokud jde o hmotnost, totožnost a povahu produktů.
2. Příslušný subjekt:
a) buď během kontroly uvedené v odstavci 1 zapečetí všechny produkty podle smluv, šarží nebo menších množství;
b) nebo provede neohlášenou kontrolu na základě vzorků, za účelem zjištění fyzické přítomnosti produktů ve skladu. Odebraný vzorek musí být reprezentativní a musí odpovídat minimálně 10 % z celkového smluvního množství, na které se žádá o podporu soukromého skladování.
3. Po ukončení doby smluvního skladování provede příslušný subjekt kontrolu na základě vzorků zaměřenou na hmotnost a totožnost produktů. Pokud je však máslo skladováno i po uplynutí maximální doby smluvního skladování, může být uvedená kontrola provedena v okamžiku vyskladnění másla.
Za účelem kontroly uvedené v prvním pododstavci informuje smluvní strana příslušný subjekt o dotyčných skladovaných šaržích nejpozději pět pracovních dnů před:
Členský stát může souhlasit s kratší lhůtou než je pět pracovních dnů.
i) koncem maximální doby smluvního skladování v délce 210 dnů nebo
ii) před zahájením vyskladnění, pokud jsou produkty vyskladněny během doby v délce 210 dnů nebo po této době.
4. O kontrolách provedených podle odstavce 1, 2 a 3 musí být vypracována zpráva, v které se uvádí:
Kontrolní zprávu musí podepsat odpovědný inspektor a spolupodepsat smluvní strana, popřípadě osoba odpovědná za sklad, a musí tvořit součást platební dokumentace.
a) datum kontroly;
b) její délka;
c) popis kontrolní činnosti.
5. V případě nesrovnalostí, které se týkají alespoň 5 % množství kontrolovaných produktů, se kontrola rozšíří na větší vzorek, který určí příslušný subjekt.
Členské státy oznámí takové případy Komisi ve lhůtě čtyř týdnů.
ODDÍL 3
Podpora skladování
Článek 34
1. Podpora soukromého skladování uvedená v čl. 6 odst. 3 prvním pododstavci nařízení (ES) č. 1255/1999 může být poskytnuta pouze tehdy, pokud je doba smluvního skladování nejméně 90 dní a nejvýše 210 dní.
Pokud smluvní strana nedodrží lhůtu uvedenou v čl. 33 odst. 3, podpora se sníží o 15 % a vyplatí se pouze za dobu, u níž smluvní strana uspokojivě doloží příslušnému subjektu, že máslo nebo případně smetana zůstaly ve smluvním skladování.
2. Aniž je dotčen článek 38, Komise stanoví každoročně postupem podle článku 42 nařízení (ES) č. 1255/1999 částku podpory uvedené v čl. 6 odst. 3 třetím pododstavci uvedeného nařízení a poskytované na smlouvy o soukromém skladování, které nabyly účinnosti během dotyčného roku.
3. Podpora se vyplácí na žádost smluvní strany na konci smluvní doby skladování, ve lhůtě 120 dní od obdržení žádosti, za předpokladu, že byly provedeny kontroly uvedené v čl. 33 odst. 3 a že byly splněny podmínky pro získání nároku na vyplacení podpory.
Pokud však probíhá administrativní šetření týkající se nároku na podporu, platba bude provedena až po uznání nároku na podporu.
4. Po uplynutí 60 dní smluvního skladování může být na žádost smluvní strany vyplacena jednorázová záloha podpory pod podmínkou, že smluvní strana složí jistotu ve výši zálohy plus 10 %. Tato záloha se vypočítá na základě doby skladování v délce 90 dní. Jistota se neprodleně uvolní, jakmile se vyplatí zbývající částka podpory uvedená v odstavci 3.
Článek 35
1. Pokud na konci prvních 60 dní smluvního skladování vykazuje máslo nebo smetana větší zhoršení jakosti než je běžné při jejich uchování, může být smluvním stranám umožněno, aby jednou u dané skladované šarže a na vlastní náklady nahradily vadná množství stejným množstvím másla nebo smetany uvedených v čl. 6 odst. 3 prvním pododstavci nařízení (ES) č. 1255/1999.
Pokud kontrola během skladování nebo při vyskladnění zjistí vadná množství, podpora nemůže být na toto množství vyplacena. Kromě toho nesmí být zbývající množství skladované šarže, u nějž lze uplatnit nárok na podporu, menší než jedna tuna. Stejné pravidlo se použije v případě, že část šarže se vyskladní před 16. srpnem nebo před uplynutím minimální doby skladování.
2. V případě uvedeném v odstavci 1 prvním pododstavci je pro účely výpočtu podpory za první den smluvního skladování považován den zahájení smluvního skladování.
Článek 36
1. Podpora skladování smetany může být poskytnuta pouze na pasterizovanou smetanu s obsahem tuku nejméně 35 % a nejvýše 80 %.
2. Pro účely výpočtu podpory se množství smetany převede na ekvivalent másla ve srovnání s máslem o obsahu tuku 82 %, a to vynásobením obsahu tuku ve smetaně číslem 1,20.
3. Kontrolu obsahu tuku uvedeného v odstavci 1 provádí před zmrazením smetany laboratoř schválená příslušným subjektem.
Článek 37
1. Členské státy mohou smluvním stranám umožnit, aby se dobrovolně zavázaly, že u všech skladovaných šarží v rámci všech smluv uzavřených během stávajícího roku budou dodržovat jednotný minimální obsah tuku stanovený předem v rozmezí uvedeném v čl. 36 odst. 1.
2. V případě použití odstavce 1 se podpora poskytuje na základě minimálního obsahu tuku stanoveného předem.
V takovém případě členské státy kontrolují obsah tuku v souladu s čl. 36 odst. 3 prostřednictvím odběru vzorků během častých neohlášených návštěv.
Pokud se při takové kontrole zjistí, že je obsah tuku nižší než minimální obsah stanovený předem, nevyplatí se žádná podpora pro skladované dávky, které byly umístěny do skladu od poslední kontroly s uspokojivými výsledky a odstavec 1 se již po zbývající část doby smluvního skladování pro dotyčnou smluvní stranu nepoužije.
Pokud se však zjistí, že obsah tuku je o méně než 2 % nižší než minimální obsah tuku stanovený předem, podpora se vyplatí na základě zjištěného obsahu tuku po odečtení 10 %.
Článek 38
1. Pokud to vyžaduje situace na trhu, lze v průběhu roku změnit částku podpory, dobu určenou pro uskladnění a vyskladnění, jakož i maximální délku skladování u smluv, které budou teprve uzavřeny.
2. Pokud je maximální kupní cena stanovená prostřednictvím nabídkového řízení podle čl. 13 odst. 2 vyjádřená v eurech nebo v jednotlivých národních měnách zemí, které nejsou členy měnové unie, a platná v den zahájení smluvního skladování vyšší než cena platná poslední den smluvního skladování, zvýší se podpora stanovená podle čl. 34 odst. 2 o částku, která se rovná částce snížení maximální nákupní ceny o více než 2 % ceny platné v den zahájení smluvního skladování.
Pokud je tato cena nižší než cena platná poslední den smluvního skladování, sníží se podpora stanovená podle čl. 34 odst. 2 o částku, která se rovná částce zvýšení maximální nákupní ceny o více než 2 % ceny platné v den zahájení smluvního skladování. Částka snížení podpory však nesmí být vyšší než celková částka podpory.
3. Úprava podpory uvedená v odstavci 2 se použije pouze tehdy, pokud během doby smluvního skladování byla stanovena maximální nákupní cena podle čl. 13 odst. 2 a pokud poslední den smluvního skladování byl zahájen intervenční nákup ve více než osmi členských státech.
Pokud maximální nákupní cena nebyla stanovena během doby 21 dnů, která končí dnem zahájení smluvního skladování, pak se maximální nákupní cena považovaná za platnou první den smluvního skladování rovná 90 % platné intervenční ceny.
KAPITOLA IV
Přechodná a závěrečná ustanovení
Článek 39
Článek 40
Článek 41
Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.
PŘÍLOHA I
POŽADAVKY NA SLOŽENÍ, JAKOSTNÍ ZNAKY A METODY ANALÝZY
| Parametry | Obsah a jakostní znaky | Referenční metoda |
|---|---|---|
| Tuk | nejméně 82 % | |
| Voda | nejvýše 16 % | |
| Tukuprostá sušina | nejvýše 2 % | |
| Volné mastné kyseliny | nejvýše 1,2 mmol/100 g tuku | |
| Hodnota peroxidu | nejvýše 0,3 meq kyslíku/1000 g tuku | |
| Koliformní organismy | negativní v 1 g | |
| Tuk jiný než mléčný | na základě analýzy triglyceridů negativní | |
Stopové látky steroly vanilin ethylester kyseliny karotenové triglyceridy kyseliny enanthové | negativní | |
| Ostatní stopové látky | negativní | metody schválené příslušným orgánem |
| Smyslové vlastnosti | nejméně čtyři body z pěti za vzhled, aroma a konzistenci | |
| Vodní disperze | nejméně čtyři body |
PŘÍLOHA II REFERENČNÍ METODA PRO ZJIŠŤOVÁNÍ CIZÍCH TUKŮ V MLÉČNÉM TUKU PLYNOVOU CHROMATOGRAFICKOU ANALÝZOU TRIGLYCERIDŮ – 1. REVIZE
1. Předmět a oblast použití
Tato norma stanoví metodu zjišťování cizích tuků rostlinných i živočišných, jako jsou hovězí lůj a vepřové sádlo, v mléčném tuku mléčných výrobků pomocí plynové chromatografické analýzy triglyceridů.
Použití definovaných vzorců triglyceridů umožňuje zjistit a stanovit kvalitativně i kvantitativně rostlinné a živočišné tuky v čistém mléčném tuku, bez ohledu na podmínky krmení nebo laktace.
Poznámka 1: Ačkoliv kyselina máselná (C4), která se vyskytuje výlučně v mléčných tucích, umožňuje provádět kvantitativní odhady nízkého až středního obsahu mléčného tuku v rostlinných tucích, nemůže však poskytnout kvalitativní a kvantitativní údaje, přidá-li se do čistého mléčného tuku nejméně až 20 % (hmotnostních) cizího tuku, a to z důvodu velkých rozdílů v obsahu C4, který se pohybuje mezi 3,5 a 4,5 % (hmotnostními).
Poznámka 2: Kvantitativní výsledky lze získat prakticky pouze pomocí analýzy triglyceridů, protože obsah sterolů v rostlinných tucích se liší podle podmínek výroby a zpracování.
Cizí tuky v mléčném tuku: cizími tuky se v této normě rozumí všechny rostlinné a živočišné tuky s výjimkou mléčného tuku.
Po extrakci mléčného tuku se připraví zásobní roztok. Z tohoto roztoku se plynovou chromatografií stanoví triglyceridy (celkové počty uhlíků) na plněných kolonách. Vložením hmotnostního % tukových molekul o různé velikosti
(C24 – C54 – pouze sudá čísla) do vzorce triglyceridů se cizí tuky zjišťují kvalitativně nebo stanoví kvantitativně.
Poznámka: Při dodržení zde popsaného vyhodnocení lze použít kapilární plynovou chromatografii, pokud jsou zaručeny srovnatelné výsledky(Vhodné metody ji byly popsány, viz D. Precht, J. Molkentin: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4, 16-17 (1993).).
Používané chemikálie musí být analytické čistoty.
Běžné laboratorní vybavení a zejména:
Po připojení Woulffovy láhve na vodní vývěvu, jak je znázorněno na obrázku 2, se trubička 2 ponoří do roztoku podle bodu 4.7. Zavřením kohoutu se kolona naplní. Potom se obě trubičky sejmou.
Kolona se upevní na stojan a zcela naplní roztokem dimethyldichlorsilanu pomocí pipety.
Po 20-30 minutách se Woulffova láhev vymění za odsávací láhev a kolona se vyprázdní připojením na vodní vývěvu (viz obr. 3).
Pak následuje proplachování dávkami 75 ml toluenu a 50 ml methanolu. Vyprázdněná kolona se vysuší v sušárně při 100 °C (asi 30 minut).
Pro plnění kolony se použije zařízení znázorněné na obrázku 1. Stacionární fáze podle 4.9 se naplní do plastové kolony po značku. Spodní část skleněné kolony, kterou je nutno naplnit, se uzavře přibližně 1 cm dlouhou zátkou z předem silanizované skleněné vaty, stlačené ocelovou tyčinkou. Potom se konec kolony uzavře sítem podle bodu 5.3.2
Kolona se naplní pod tlakem (3 bary, N2) stacionární fází. Pro dosažení stejnoměrné, souvislé a pevné náplně se během plnění pohybuje po skleněné koloně nahoru a dolů vibrátor.
Po naplnění se do druhého konce naplněné kolony zatlačí pevná zátka ze silanizované skleněné vaty, vyčnívající konce se seříznou a zátka se zatlačí o několik milimetrů dovnitř kolony špachtlí.
Pro přípravu vzorků se použije jedna z těchto tří metod:
Pro plynovou chromatografii se použije 5 % roztok tuku v n-heptanu, získaný podle bodu 6.3. Pro přípravu tohoto roztoku vzorku se naváží odpovídající množství vzorku získaného podle bodů 6.3.1 a 6.3.2 a rozpustí se v příslušných množstvích n-heptanu.
Pokud byl vzorek připraven podle bodu 6.3.3, pak množství n-heptanu, které je třeba přidat k vzorku v baňce, se vypočítá na základě odváženého množství a zbytek se v něm rozpustí.
Přibližně 1 ml roztoku vzorku se naplní do ampule (5.16).
Za vysokých teplot až 350 °C nutných pro vyluhování triglyceridů s dlouhým řetězcem C52-C56 snadno dochází ke stoupání základní čáry, zvláště tehdy, pokud kolony nebyly na začátku dostatečně kondicionovány. Tomuto vzestupu základní čáry za vysokých teplot se lze úplně vyhnout buď spojením dvou kolon anebo subtrakcí základní čáry.
Při kompenzačním režimu nebo práci s jednou kolonou, stejně jako u skleněných vložek ve vstřikovacím zařízení a v detektoru, je nezbytné používat grafitové těsnění (5.5).
Vzestupu základní čáry lze předejít použitím jedné z těchto čtyř metod:
Aby nedocházelo k diskriminačním účinkům, používá se pro dosažení lepších kvantitativních výsledků u vysokovroucích triglyceridových složek technika „horkého vstřiku“. Roztok tuku se nasaje do stříkačky a studená jehla stříkačky se před vstřikem asi tři sekundy předehřívá v hlavě injektoru. Potom se obsah stříkačky rychle vstříkne.
Poznámka: Při této vstřikovací technice se snižuje riziko frakcionačních jevů uvnitř stříkačky či ve vstřikovacím bloku. Přímý vstřik „na kolonu“ v horní prodloužené vyhřívané části kolony se nepoužívá, protože úlomky septa, které se zde hromadí, jakož i nečistoty, se při použití dané techniky snadno odstraňují pravidelnou výměnou vložky injektoru, aniž je nutné kolonu rozebírat.
Je absolutně nezbytné zabránit tomu, aby se hrot jehly zkřivil po dotyku se dnem kádinky obsahující vzorek (i když by šlo o zkřivení pouhým okem těžko viditelné) a aby tak došlo k poškození septa.
Během fází a) až c) není horní část kolony připojena k detektoru, aby nedošlo ke znečištění.
Kolony naplněné podle bodu 6.2 se kondicionují takto:
Poznámka: Kakaové máslo se skládá téměř výlučně z vysokovroucích triglyceridů C50 až C56. Vstřik kakaového másla slouží pro zvláštní kondicionování v oblasti těchto dlouhých řetězců. U vysokovroucích triglyceridů C50 až C54 se mohou částečně vyskytnout faktory odezvy přibližně až do výše 1,20. Při opakovaném vstřiku roztoku mléčného tuku je obvykle nutné očekávat pokles těchto zpočátku vysokých faktorů odezvy pro C50 až C54. U triglyceridů s nízkým počtem uhlíků v acylu se koeficienty blíží 1. Připraví se tři dvojice kolon naplněných podle bodu 6.2. Kondicionované dvojice se zkontrolují pro rutinní zkoušky analýzou mléčného tuku.
V následujícím postupu se použije dvojice s nejlepšími kvantitativními výsledky (s faktory odezvy téměř 1). Kolony s faktory odezvy vyššími než 1,20 se nepoužijí.
Pro kalibraci musí být stanoveny faktory odezvy odpovídajících triglyceridů, jakož i cholesterolu mléčného tuku (referenčního tuku) pomocí referenčních triglyceridů (přinejmenším nasycených triglyceridů C24, C30, C36, C42, C48 a C54 a cholesterolu; je dobré ještě přidat C50 a C52). Střední faktory odezvy lze stanovit matematickou interpolací.
Každý den je třeba provést dvě nebo tři kalibrace pomocí referenčního tuku. Pokud jsou výsledky téměř shodné, dosáhne se při analýze triglyceridů vzorků dobře reprodukovatelných kvantitativních výsledků.
Referenční mléčný tuk lze uchovávat po dobu několika měsíců při maximální teplotě –18 °C a může být proto používán jako standard.
Teplotní program: počáteční teplota kolony 210 °C, která se udržuje po dobu jedné minuty, potom se naprogramuje 6 °C/min do 350 °C a konečná teplota se udržuje po dobu pěti minut.
Teplota detektoru a injektoru: 370 °C
Poznámka: Teplotu detektoru, injektoru a pece (počáteční teplotu) je třeba udržovat na konstantní úrovni (i přes noc, během víkendů a dovolených).
Nosný plyn: dusík, průtoková rychlost 40 ml/min.
Poznámka: Používají-li se kolony 80 cm dlouhé, musí být průtok N2 nejméně 75 ml/min. Průtok nosného plynu musí být udržován konstantní (i přes noc, během víkendů a dovolených). Přesný průtok nosného plynu je třeba upravit tak, aby C54 byl vyluhován při 341 °C, nezávisle na délce kolony.
Doba trvání analýzy: 29,3 minuty.
Objem vstřiku: 0,5 μl.
Poznámka: Injekční stříkačku je nutné několikrát propláchnout po každém vstřiku čistým heptanem.
Podmínky FID: viz bod 5.1
Poznámka: Plamenový ionizační detektor se zapaluje na začátku každého pracovního dne.
Triglyceridy s lichým počtem uhlíků v acylech (2n + 1) se kombinují s předcházejícím triglyceridem se sudým počtem (2n). Méně reprodukovatelné nízké obsahy C56 se neberou v úvahu. Zbývající triglyceridy (plocha píků) v chromatogramu, včetně cholesterolu (pík v blízkosti C24), se násobí příslušnými faktory odezvy referenčního tuku (z poslední kalibrace) a společně se normalizují na 100. Vedle volného cholesterolu jsou takto vyhodnoceny triglyceridy C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52 a C54. Výsledky se uvedou v hmotnostních procentech (g/100 g).
Vyhodnocení píků chromatogramu je třeba provádět integrátorem, kterým lze graficky znázornit základní čáru. Musí být umožněna reintegrace s optimalizovanými integračními parametry.
Na obrázcích 5 a 6 jsou znázorněny dva různé chromatogramy triglyceridů. Na obrázku 5 je znázorněn chromatogram, který lze dobře vyhodnotit, zatímco obrázek 6 představuje sporadickou chybu v oblasti C50 až C54, protože průběh základní čáry v porovnání s obrázkem 5 je nesprávný. Takovéto typické chyby lze zjistit s vysokou mírou jistoty a lze se jim vyhnout pouze použitím integrátoru, kterým se zakresluje základní čára.
Pro kontrolu podmínek měření jsou v tabulce 1 uvedeny střední hodnoty a směrodatné odchylky (SO) typického zimního mléčného tuku v porovnání s různými triglyceridy na základě 19 analýz stejného tuku.
Tabulka č. 1: Složení triglyceridů v mléčném tuku Střední hodnoty a S0 z 19 analýz
| (g/100 g) | ||
| Triglycerid | Střední hodnota | S0 |
|---|---|---|
| C24 | 0,04 | 0,004 |
| C26 | 0,26 | 0,007 |
| C28 | 0,66 | 0,020 |
| C30 | 1,31 | 0,023 |
| C32 | 2,92 | 0,030 |
| C34 | 6,73 | 0,053 |
| C36 | 12,12 | 0,030 |
| C38 | 12,92 | 0,054 |
| C40 | 9,70 | 0,019 |
| C42 | 7,62 | 0,020 |
| C44 | 7,35 | 0,025 |
| C46 | 7,91 | 0,029 |
| C48 | 9,09 | 0,048 |
| C50 | 9,97 | 0,038 |
| C52 | 7,76 | 0,042 |
| C54 | 3,32 | 0,020 |
Jsou-li zjištěné hodnoty SO značně vyšší než hodnoty uvedené v tabulce 1, chromatogramy již nejsou platné a je nutné zkontrolovat stav sept nebo průtok plynu. Dále malé částice septa mohou tvořit usazeniny na skleněné vatě ve vstupu do kolony nebo se může stát, že kolona již není vhodná k použití v důsledku stárnutí, teplotních vlivů, atd. (viz obrázek č. 3).
Pro zjišťování cizích tuků byly vypracovány vzorce triglyceridů (viz tabulka 2) a intervaly S (viz tabulka 3), v nichž mohou hodnoty S čistých mléčných tuků kolísat. Jestliže jsou tyto intervaly překročeny, lze předpokládat přítomnost cizího tuku.
Nejcitlivější vzorec pro zjišťování přídavku vepřového sádla je např.:
| 6,5125 · C26 + 1,2052 · C32 + 1,7336 · C34 + 1,7557 · C36 + 2,2325 · C42 + 2,8006 · C46 + 2,5432 · C52 + 0,9892 · C54 = S | (1) |
Poznámka: S použitím 755 různých vzorků mléčného tuku byl stanoven 99 % interval spolehlivosti S = 97,96 - 102,04 pro vzorky čistého mléčného tuku se směrodatnou odchylkou pro všechny hodnoty S: SD = 0,39897.
Vyjdeme-li z obsahu triglyceridů ve vzorku neznámého tuku, vzorec tohoto typu umožní bez použití počítače jednoduše ověřit, zda se souhrnný obsah triglyceridů zjištěný s odpovídajícími koeficienty nachází mimo interval 97,06 - 102,04. V takovém případě je velmi pravděpodobné, že jde o přídavek cizího tuku.
V tabulce 2 jsou uvedeny různé triglyceridové vzorce pro zjišťování různých cizích tuků. Pro zjišťování cizích tuků jako jsou sojový olej, slunečnicový olej, olivový olej, řepkový olej, lněný olej, olej z pšeničných klíčků, olej z kukuřičných klíčků, bavlníkový olej a hydrogenovaný rybí tuk, dále pro kokosový a palmojádrový tuk, stejně jako pro palmový olej a hovězí lůj lze používat společný vzorec.
Vzhledem k tomu, že obsah triglyceridů v cizích tucích může rovněž kolísat, byly použity až čtyři odlišné experimentálně změřené údaje týkající se triglyceridů cizích tuků téhož druhu. (U stejných druhů cizích tuků se vzala v úvahu nejméně příznivá mezní hodnota (viz tabulka 4).
S následujícím „univerzálním vzorcem“ může být dosaženo taktéž dobrých výsledků u všech cizích tuků:
- 2,7575 · C26 + 6,4077 C28 + 5,5437 · C30 - 15,3247 · C32 + 6,2600 · C34 + 8,0108 · C40 - 5,0336 · C42 + 0,6356 · C44 + 6,0171 · C46 = S
Výpočty pro zjišťování jakékoli kombinace cizích tuků v mléčném tuku například ukázaly, že ačkoliv podle vzorce uvedeného v tabulce 2 pro vepřové sádlo je limitní hodnota použitelná pro tento cizí tuk nízká (2,7 %), jiné tuky jako kokosový tuk, palmový olej nebo palmojádrový tuk s příslušnými detekčními limity 26,8 %, 12,5 % a 19,3 % lze pomocí tohoto vzorce zjistit jen tehdy, pokud byly do mléčného tuku přidány ve velmi velkém množství. Pro ostatní vzorce z tabulky 2 platí totéž.
2,0983 · C30 + 0,7288 · C34 + 0,6927 · C36 + 0,6353 · C38 + 3,7452 · C40 - 1,2929 · C42 + 1,3544 · C44 + 1,7013 · C46 + 2,5283 · C50 = S; SD = 0,38157
3,7453 · C32 + 1,1134 · C36 + 1,3648 · C38 + 2,1544 · C42 + 0,4273 · C44 + 0,5809 · C46 + 1,1226 · C48 + 1,0306 · C50 + 0,9953 · C52 + 1,2396 · C54 = S; SD = 0,11323
3,6644 · C28 + 5,2297 · C30 - 12,5073 · C32 + 4,4285 · C34 - 0,2010 · C36 + 1,2791 · C38 + 6,7433 · C40 - 4,2714 · C42 + 6,3739 · C46 = S; SD = 0,81094
6,5125 · C26 + 1,2052 · C32 + 1,7336 · C34 + 1,7557 · C36 + 2,2325 · C42 + 2,8006 · C46 + 2,5432 · C52 + 0,9892 · C54 = S; SD = 0,39897
Z tohoto důvodu musí být pro kontrolu vzorku neznámého tuku použity všechny vzorce uvedené v tabulce 2 a univerzální vzorec (2), je-li pravděpodobné, že vzorek je směsí mléčného tuku a jednoho ze 14 různých cizích tuků nebo kombinace těchto cizích tuků., Jestliže se vložením triglyceridů tukového vzorku k analýze získá hodnota S, která se nachází mimo intervaly jen jediného z pěti vzorců z tabulky 3, pak je vzorek s největší pravděpodobností modifikovaným mléčným tukem. Zjišťování cizího tuku v mléčném tuku pomocí jednoho ze čtyř vzorců v tabulce 2 neumožňuje činit závěry o druhu přidaného cizího tuku.
Tabulka č. 3: S-limity použitelné pro mléčné tuky
| Vzorec pro zjišťování | Interval S |
|---|---|
| Sojový, slunečnicový, olivový, řepkový lněný olej, olej z pšeničných klíčků, olej z kukuřičných klíčků, bavlníkový olej, rybí tuk | 98,05 –101,95 |
| Kokosový a palmojádrový tuk | 99,42 –100,58 |
| Palmový olej a hovězí lůj | 95,90 –104,10 |
| Vepřové sádlo | 97,96 –102,04 |
| Univerzální vzorec | 95,68 –104,32 |
V tabulce 4 jsou uvedeny detekční limity pro různé cizí tuky s intervalem spolehlivosti ve výši 99 %. První sloupec uvádí minimální detekční limity pro nejlepší vzorce mléčného tuku z tabulky 2. Ve druhém sloupci jsou uvedeny detekční limity pro univerzální vzorec. Ačkoliv jsou tyto limity poněkud vyšší, je pouze tento vzorec nezbytný pro zjišťování poněkud vyšších množství cizích tuků. Pomocí všech vzorců je také možné zjistit přítomnost kombinací různých cizích tuků. Intervaly kolísání triglyceridů různých cizích tuků jednoho druhu nemají na detekční limity větší vliv.
Tabulka č. 4: Detekční limity stanovené v intervalu spolehlivosti 99 % přidáním cizího tuku do mléčného tuku v %
| Individuální vzorec | Univerzální vzorec | |
|---|---|---|
| Sojový olej | 2,1 | 4,4 |
| Slunečnicový olej | 2,3 | 4,8 |
| Olivový olej | 2,4 | 4,7 |
| Kokosový tuk | 3,5 | 4,3 |
| Palmový olej | 4,4 | 4,7 |
| Palmojádrový tuk | 4,6 | 5,9 |
| Řepkový olej | 2,0 | 4,4 |
| Lněný olej | 2,0 | 4,0 |
| Olej z pšeničných klíčků | 2,7 | 6,4 |
| Olej z kukuřičných klíčků | 2,2 | 4,5 |
| Bavlníkový olej | 3,3 | 4,4 |
| Vepřové sádlo | 2,7 | 4,7 |
| Hovězí lůj | 5,2 | 5,4 |
| Hydrogenovaný rybí tuk | 5,4 | 6,1 |
Pro získání kvantitativních informací o koncentraci cizích tuků ve vzorku mléčného tuku se použije tento vzorec:
| , | (3) |
kde X je množství neznámého cizího tuku nebo směsi neznámých cizích tuků v neznámém mléčném tuku. Hodnota S je výsledkem přidání neznámého cizího tuku, získaným dosazením triglyceridů směsi cizího tuku nebo mléčného tuku do uvedeného univerzálního triglyceridového vzorce. Jestliže se k mléčnému tuku přidá neznámý cizí tuk, pro SF v univerzálním vzorci se zvolí střední hodnota S různých cizích tuků. Tato střední hodnota S se získá dosazením dat týkajících se triglyceridů čistých cizích tuků do tohoto vzorce a vypočtením střední hodnoty (SF = 7,46). Dobré kvantitativní výsledky v případě přídavku cizího tuku lze rovněž získat pomocí vzorce použitelného pro palmový olej nebo hovězí lůj (tabulka 2) a střední hodnoty SF ve výši 10,57.
Pokud jsou druhy cizích tuků známy, do uvedeného vzorce se dosadí následující hodnoty SF a z tabulky 2 se zvolí příslušný vzorec pro cizí tuk:
Tabulka č. 5: Hodnoty SF různých cizích tuků
| Cizí tuk | SF |
|---|---|
| Sojový olej | 8,18 |
| Slunečnicový olej | 9,43 |
| Olivový olej | 12,75 |
| Kokosový tuk | 118,13 |
| Palmový olej | 7,55 |
| Palmojádrový tuk | 112,32 |
| Řepkový olej | 3,30 |
| Lněný olej | 4,44 |
| Olej z pšeničných klíčků | 27,45 |
| Olej z kukuřičných klíčků | 9,29 |
| Bavlníkový olej | 41,18 |
| Vepřové sádlo | 177,55 |
| Hovězí lůj | 17,56 |
| Hydrogenovaný rybí tuk | 64,12 |
Popsaná metoda se použije na mléko ve velkých objemech a je založena na reprezentativnosti vzorků mléčného tuku.
Bylo by možné velmi specifické zjišťování, jestliže by pro reprezentativní počet mléčných tuků byly pro různé země odvozeny vzorce jako jsou vzorce uvedené výše.
Bylo by možné získat zvláště vhodné možnosti zjišťování, pokud by v různých zemích byly stanoveny vzorce na reprezentativním počtu mléčných tuků. V tomto případě není třeba používat složité počítačové programy, pakliže se uplatní kombinace triglyceridů použité v tabulce 2 a znovu se stanoví koeficienty metodou nejmenších čtverců.
Při použití intervalů S uvedených vtabulce 3 jsou vzorce obecně použitelné za určitých podmínek krmení, jako je například nedostatečné krmení nebo krmení krav krmným droždím nebo Ca-mýdly. Tyto vzorce částečně indikují modifikovaný mléčný tuk pouze za extrémních podmínek krmení (např. velkého příjmu čistých krmných olejů, podávání velkých množství vápenatých mýdel kombinovaných s krmným tukem, atd.).
Poznámka: Frakcionované mléčné tuky se obecně uznávají za nemodifikovaný mléčný tuk.O modifikaci se hovoří pouze tehdy, dojde-li k překročení limitů. Pouze u frakcionovaných mléčných tuků s neobvyklým složením tuku, jak tomu je např. v případě tvrdé frakce získané frakcionací fyzikálními metodami za vysokých teplot kolem 30 °C s nízkými výtěžky několika procentních bodů nebo frakcionací nadkritickým oxidem uhličitým ukazují vzorce na modifikaci.Frakcionace mléčného tuku však může být zjištěna jinými postupy, např. diferenciální kalorimetrickou analýzou.
Určuje se pomocí mléčného tuku na základě vzorců z tabulky 2 a intervalů S z tabulky 3.
Jako rozdíl hodnot S dvou stanovení provedených v nejkratším možném časovém intervalu jedním pracovníkem s použitím stejného postupu a identických vzorků za stejných podmínek (stejná osoba, stejné přístroje nebo zařízení, stejná laboratoř):
Tabulka č. 6: Meze opakovatelnosti (r) pro různé vzorce
| Vzorec pro zjišťování | r |
|---|---|
| Sojový, slunečnicový, olivový, řepkový, lněný olej, olej z pšeničných klíčků, olej z kukuřičných klíčků, bavlníkový olej, rybí tuk | 0,67 |
| Kokosový a palmojádrový tuk | 0,12 |
| Palmový olej a hovězí lůj | 1,20 |
| Vepřové sádlo | 0,58 |
| Univerzální vzorec | 1,49 |
Jako rozdíl hodnot S dvou stanovení provedených různými pracovníky v různých laboratořích stejným postupem, s identickými vzorky za různých podmínek (různé osoby, různé přístroje) v různé době.
Tabulka č. 7: Meze reprodukovatelnosti (R) pro různé vzorce
| Vzorec pro zjišťování | R |
|---|---|
| Sojový, slunečnicový, olivový, řepkový, lněný olej, olej z pšeničných klíčků, olej z kukuřičných klíčků, bavlníkový olej, rybí tuk | 1,08 |
| Kokosový a palmojádrový tuk | 0,40 |
| Palmový olej a hovězí lůj | 1,81 |
| Vepřové sádlo | 0,60 |
| Univerzální vzorec | 2,07 |
Na základě limitů opakovatelnosti (r) a reprodukovatelnosti (R) lze vypočítat kritické rozdíly pro všechny intervaly S z tabulky 3 (dvě paralelní analýzy). Příslušné hodnoty jsou uvedeny v tabulce 8.
Tabulka č. 8: Kritické rozdíly pro všechny triglyceridové vzorce
| Vzorec pro zjišťování | Interval S |
|---|---|
| Sojový, slunečnicový, olivový, řepkový, lněný olej, olej z pšeničných klíčků, olej z kukuřičných klíčků, bavlníkový olej, rybí tuk | 97,43 –102,57 |
| Kokosový a palmojádrový tuk | 99,14 –100,86 |
| Palmový olej a hovězí lůj | 94,91 –105,09 |
| Vepřové sádlo | 97,65 –102,35 |
| Univerzální vzorec | 94,58 –105,42 |
Všechny kalibrované a na dvě desetinná místa zaokrouhlené obsahy triglyceridů C24, C26, C28 až C54, jakož i cholesterolu musí být přesně normalizovány na 100.
Výsledky dvou paralelních analýz se používají ke kontrole opakovatelnosti. Jestliže absolutní rozdíl mezi oběma výsledky S odpovídajících všem pěti triglyceridovým vzorcům nepřesáhne limit opakovatelnosti r z tabulky 6, pak je požadavek na opakovatelnost splněn.
Pro zajištění optimálních podmínek plynové chromatografie a zejména jakosti kolony je třeba zaručit, aby při 10 opakovaných cyklech rozdíl mezi maximálními a minimálními hodnotami S pro všech pět triglyceridových vzorců nebyl vyšší než rozsah x. r, kde x = 1,58 (pro 10 cyklů, viz literatura (16)) a limity opakovatelnosti r pro různé vzorce z tabulky 6.
| DIN 10336: 1994 | Nachweis und Bestimmung von Fremdfetten in Milchfett anhand einer gaschromatographishen Triglyceridanalyse |
| Norma IDF 1C: 1987 | Milk. Determination of Fat Content – Röse Gottlieb Gravimetric Method |
| Norma IDF 16C: 1987 | Cream. Determination of Fat Content – Röse Gottlieb Gravimetric Method |
| Norma IDF 116A: 1987 | Milk-Based Edible Ices and Ice Mixes. Determination of Fat Content - Röse Gottlieb Gravimetric Method |
| Norma IDF 22B: 1987 | Skimmed Milk, Whey & Buttermillk. Determination of Fat Content - Röse Gottlieb Gravimetric Method |
Komise Evropských společenství: Detection of foreign fats in milk fat by means of gas chromatography triglyceride analysis; dok. č. VI/5202/90-EN, VI/2645/91.
2.Komise Evropských společenství: Control of butter fat purity of 100 different samples of different feeding periods from 11 EEC countries; dok. č. VI/4577/93.
3.Komise Evropských společenství: Consideration of results from the first, second, third, fourth, fifth and sixth EEC collaborative trial: Determination of triglycerides in milk fat; dok. č. VI/2644/91, VI/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92, VI/4604/93.
4.Timms, R.E.: Detection and qualification of non-milk fat in mixtures of milk and non-milk fats; Dairy Research 47295-303 (1980).
5.Precht, D., Heine, K.,: Nachweis von modizifiertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen; 41406-410 (1986).
6.Luf, W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis vom Fremdfett in Milchfett über die Triglyceridanalyse. Ősterr. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 29-35 (1987).
7.Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett; Kieler Michwirtsch. Forschungsber. 42143-157 (1989).
8.Precht, D.: Schnelle Extraktion von Milchfett; Kieler Michwirtsch. Forschungsber. 42119 - 128 (1990).
9.Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett; Kieler Michwirtsch. Forschungsber. 42139 - 154 (1991).
10.Precht, D.: Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysi;. Kieler Michwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219-242 (1991).
11.Precht, D.: Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analysis; Fat Sci. Technol. 93538-544 (1991).
12.Precht, D.: Detection for foreign fat in milk fat. I. Quantitative detection by triacylglycerol formulae. II. Quantitative evaluation of foreign fat mixtures; Z. Lebensm. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992).
13.Precht, D.: Gas chromatography of triacylglycerols and other lipids on packed columns - CRC Handbook of Chromatography: Analysis of Lipids, s. 123-138, Ed. K.D.Mukherjee, N.Weber, J.Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993).
14.Precht, D., Molkentin, J.: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns; Chrompack News 4 16-17 (1993).
15.Molkentin, J., Precht, D.: Comparison of packed and capillary columns for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat; Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).
16.Stange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme; Springer-Verlag, Berlín, s. 378 (1970).
1. Předmět a oblast použití
2. Definice
3. Podstata metody
4. Chemikálie
4.1 Nosný plyn: dusík, stupeň čistoty 99,996 %.
4.2 Standardní triglyceridy(Vhodné výrobky jsou komerčně dostupné.), nasycené, stejně jako cholesterol, pro standardizaci standardního mléčného tuku podle bodu 6.5.4.
4.3 Methanol, bezvodý
4.4 n-hexan
4.5 n-heptan
4.6 Toluen
4.7 Roztok dimethylchlorsilanu: 50 ml dimethylchlorsilanu se rozpustí v 283 ml toluenu.
4.8 Hořlavý plyn: vodík a syntetický vzduch
4.9 Stacionární fáze, 3 % OV-1 na 125/150 μm (100/120 mesh) Gas ChromQ(Obchodní názvy jako jsou např. Extrelut, Gas ChromQ, Chrompack jsou příklady vhodných výrobků, které nabízejí specializované obchody. Tyto údaje jsou uvedeny pouze pro informaci. Velikost zrna byla udána v pm (jednotce SI) v souladu s britskou normou BS 410: 1988 „British Standard Specification for test sieves“.).
4.10 10 % roztok kakaového másla
5. Přístroje a pomůcky
5.1 Vysokoteplotní plynový chromatograf, vhodný pro teploty nejméně 400 až 450 °C, opatřený plamenovým ionizačním detektorem (FID) a regulátorem průtoku konstantní hmoty nosného plynu. Hořlavý plyn: 30 ml/min H2, 270 ml/min syntetického vzduchu.
Poznámka: Vzhledem k vysokým teplotám, které provázejí analýzu triglyceridů, musí být skleněné vložky v FID nebo ve vstřikovací soustavě často čištěny.
Plynový chromatograf musí být vybaven septy, které jsou odolné proti vysokým teplotám, mohou být opakovaně používány a vykazují obecně velmi nízký stupeň propustnosti.
Poznámka: Vhodná jsou septa Chromblue™ (Crompack).
Septa musí být pravidelně vyměňována, např. zhruba po 100 nástřicích anebo jakmile se zhorší rozlišení (viz obrázek č. 4).
5.2 Chromatografická kolona
Skleněná kolona ve tvaru písmene U (vnitřní průměr 2 mm, délka 500 mm), která se nejprve silanizuje podle bodu 6.1 dimethylchlorsilanem za účelem deaktivace skleněného povrchu.
Poznámka: Vhodné jsou také poněkud delší plněné kolony (80 až 200 mm dlouhé). S nimi lze dosahovat mírně lepší reprodukovatelnosti výsledků. Na druhé straně stacionární fáze občas jeví po provozu praskliny, jež mohou pak způsobit zhoršení kvantitativních výsledků. Kromě toho plamen FID snadno zhasíná, protože požadovaný průtok nosného plynu je nesmírně vysoký (75 až 85 ml/min).
5.3 Zařízení pro plnění kolony (viz obr. 1)
- 5.3.1 Plastová kolona s našroubovanými koncovými uzávěry opatřená značkou, k níž lze doplnit požadované množství stacionární fáze.
- 5.3.2 Jemné síto (s velikostí ok přibližně 100 μM) se šroubovým uzávěrem umožňujícím hermeticky uzavřít skleněnou kolonu podle obrázku 1.
- 5.3.3 Deaktivovaná, silanizovaná skleněná vata
- 5.3.4 Vibrátor pro stejnoměrné rozložení stacionární fáze během plnění
5.4 Kolona Extrelut(Viz předchozí poznámku pod čarou.), 1 až 3 ml, naplněná silikagelem. Tuto kolonu lze případně použít pro extrakci pro získání mléčného tuku.
5.5 Grafitové těsnění 6,4 mm (1/4) s vnitřním průměrem 6 mm
5.6 Zařízení pro silanizaci skleněného povrchu kolony podle odstavce 6.1.
- 5.6.1 Woulffova láhev
- 5.6.2 Vodní vývěva
5.7 Vodní lázeň s regulací (50 ± 2) °C
5.8 Sušárna s regulací (50 ± 2) °C a (100 ± 2) °C
5.9 Mikrolitrová pipeta
5.10 Odměrná 5 ml pipeta pro dávkování 1,5 ml methanolu
5.11 Baňka na 50 ml s kulatým dnem („varná“)
5.12 Erlenmeyerova baňka s jmenovitým objemem 50 ml
5.13 Nálevka
5.14 Filtr s mikropóry
5.15 Rotační odparka
5.16 Ampule o jmenovitém objemu 1 ml, uzavíratelné hliníkovým uzávěrem se septem uvnitř
5.17 Injekční stříkačka; píst použité stříkačky se nesmí dotknout hrotu jehly.
Poznámka: Tyto stříkačky umožňují získávat výsledky s lepší reprodukovatelností.
Aby nedošlo k porušení septa je třeba, aby byl hrot jehly pravidelně kontrolován (např. stereomikroskopem).
6. Pracovní postup
6.1 Příprava kolony (silanizace)
6.2 Naplnění kolony
6.3 Příprava vzorků
6.3.1 Izolace mléčného tuku z másla
5 až 10 g másla se rozpustí ve vhodné nádobě ve vodní lázni podle bodu 5.7. při teplotě 50 °C.
V sušárně se na 50 °C zahřeje Erlenmeyerova baňka na 50 ml a nálevka s vloženým filtrem (5.14). Tuková vrstva vzorku roztaveného másla se na předehřátém zařízení přefiltruje.
Tento mléčný tuk neobsahuje téměř žádné fosfolipidy.
6.3.2 Extrakce tukové frakce metodou Röse-Gottliebovou
Extrakci lze provést podle normy IDF 1C: 1987, 16C: 1987, 11A: 1987 nebo 22B: 1987.
U tohoto mléčného tuku umožňují fosfolipidy získat pík cholesterolu, který je zvýšen asi o 0,1 %.
Vliv na spektrum triglyceridů normalizované na 100 s cholesterolem je tudíž zanedbatelný.
6.3.3 Extrakce z mléka pomocí silikagelových kolon
Mikrolitrovou pipetou (5.4) se do 1 až 3 ml kolony Extrelut vnese 0,7 ml vzorku mléka temperovaného na 20 °C a asi 5 minut se nechá rovnoměrně rozložit na silikagelu.
Pro denaturaci protein-lipidových komplexů se pipetou přidá 1,5 ml methanolu. Potom se vzorek extrahuje 20 ml n-hexanu. N-hexan se přidává pomalu v malých dávkách a vytékající rozpouštědlo se shromažďuje do varné baňky na 50 ml, předem vysušené do známé konstantní hmotnosti.
Po extrakci se kolona nechá vytéci, dokud není zcela prázdná.
Z výluhu se rozpouštědla odstraní destilací na rotační odparce ve vodní lázni za teploty od 40 do 50 °C.
Baňka se vysuší a výtěžnost tuku stanoví vážením.
Poznámka: Extrakce tuku podle Gerbera, Weibulla a Berntropa, Schmida, Bondzynského a Ratzlaffa či izolace mléčného tuku detergenty (metodou BDI) nejsou pro analýzu triglyceridů vhodné, protože při těchto metodách může do tukové fáze přecházet větší či menší množství parciálních glyceridů nebo fosfolipidů.
6.4 Příprava roztoku vzorku
6.5 Chromatografické stanovení triglyceridů
6.5.1 Korekce základní čáry
6.5.1.1. Sdružení kolon
V kompenzačním režimu se použijí dvě plněné kolony.
6.5.1.2 Korekce základní čáry plynovým chromatografem
Vzestupu základní čáry lze předejít tím, že proběhne jeden cyklus plynového chromatografu bez vstřiku roztoku tuku a následnou substrakcí uložené základní čáry.
6.5.1.3 Korekce základní čáry integračním programovým vybavením
Vzestupu základní čáry lze předejít tím, že proběhne jeden cyklus integračního systému bez vstřiku roztoku tuku a následnou substrakcí uložené základní čáry.
6.5.1.4 Korekce základní čáry přiměřeným kondicionováním
Po přiměřeném počátečním kondicionování kolony a přibližně po 20 vstřicích roztoku tuku je vzestup základní čáry za vysokých teplot často tak malý, že není nutné provádět žádnou korekci.
6.5.2 Technika vstřiku
6.5.3 Kondicionace plněné kolony
a) po dobu 15 minut průtok N2 40 ml/min při 50 °C;
b) ohřev rychlostí 1 °K/min do 355 °C při průtoku N2 10 ml/min
c) udržování teploty 355 °C po dobu 12 až 15 hodin;
d) dva vstřiky po 1 μl roztoku kakaového másla podle bodu 4.10 a příslušný teplotní program;
e) 20 vstřiků po 0,5 μl roztoku mléčného tuku po dobu dvou až tří dnů podle bodu 6.4.
6.5.4 Kalibrace
6.5.5 Teplotní program, nosný plyn a další podmínky pro analýzu triglyceridů
7. Integrace, vyhodnocení a kontrola podmínek měření
8. Kvalitativní zjišťování cizích tuků
9. Kvantitativní stanovení cizích tuků
10. Oblast použití detekční metody
11. Přesnost metody
11.1 Opakovatelnost
11.2 Reprodukovatelnost
11.3 Kritický rozdíl
11.4 Přijatelnost výsledků
12. Citované normy
13. Literatura
PŘÍLOHA III ORGANOLEPTICKÉ HODNOCENÍ MÁSLA
1. Oblast použití
Cílem tohoto postupu organoleptického hodnocení másla je stanovit jednotnou metodu použitelnou ve všech členských státech.
Organoleptickým hodnocením se rozumí posuzování vlastností produktů smyslovými orgány.
Porotou se rozumí skupina vybraných hodnotitelů, kteří během hodnocení pracují, aniž by mezi sebou komunikovali nebo se vzájemně ovlivňovali.
Bodovým hodnocením se rozumí organoleptické hodnocení, které vypracuje porota za použití číselné řady. Musí být používána nomenklatura vad.
Tříděním se rozumí třídění podle jakosti prováděné na základě bodového hodnocení.
Kontrolními dokumenty se rozumí dokumenty používané k zaznamenávání bodového ohodnocení každé vlastnosti a konečné jakostní třídy produktu (v těchto dokumentech může být rovněž zapsáno chemické složení).
3.1Musí být přijata opatření, aby ve zkušební místnosti nepůsobily na hodnotitele vnější faktory.
3.2Zkušební místnost musí být prosta cizích pachů a musí být snadné ji udržovat v čistotě. Stěny musí mít světlou barvu.
3.3Zkušební místnost a její osvětlení nesmějí ovlivňovat vlastnosti hodnocených produktů. Místnost musí být vybavena vhodnou regulací teploty.
Hodnotitel musí být dobře obeznámen s výrobky z másla a musí být způsobilý provádět organoleptické jakostní třídění. Jeho způsobilost musí pravidelně (nejméně jednou ročně) posuzovat příslušný orgán.
Porota se musí skládat z lichého počtu hodnotitelů, nejméně tří. Většinu z nich musí tvořit zaměstnanci příslušného orgánu nebo schválené osoby, které nejsou zaměstnány v mlékárenském průmyslu.
6.1Organoleptické hodnocení musí být provedeno u třech následujících vlastností: vzhledu, konzistence a aroma.
Vzhled se týká těchto znaků: barvy, zjevné čistoty, tvorby plísní a vodní disperze. Vodní disperze se testuje podle normy IDF 112A/1989.
Konzistence se týká těchto znaků: pevnosti a roztíratelnosti.
K hodnocení konzistence másla lze použít fyzikální metody. Komise předpokládá, že tyto metody budou v budoucnu harmonizovány.
Aroma se týká těchto znaků: chuti a vůně.
Významná odchylka od doporučené teploty brání spolehlivému hodnocení konzistence a aroma. Teplota má klíčový význam.
6.2Organoleptické hodnocení každé vlastnosti musí být prováděno samostatně. Bodové hodnocení se musí provádět podle tabulky 1.
6.3Může být žádoucí, aby v zájmu jednotnosti hodnotitelé před zahájením hodnocení přidělili body jednomu nebo více referenčním vzorkům za vzhled, konzistenci a aroma.
6.4Počet bodů nutných pro přijetí je stanoven takto:
| Maximum | Požadovaný počet | |
|---|---|---|
| Vzhled | 5 | 4 |
| Konzistence | 5 | 4 |
| Aroma | 5 | 4 |
Pokud není dosažen požadovaný počet bodů, musí být uveden popis vady. Počet bodů od každého hodnotitele pro každou vlastnost musí být zapsán do kontrolního dokumentu. Produkt je přijat nebo zamítnut na základě rozhodnutí většiny. Případy, kdy jsou rozdíly mezi jednotlivými bodovými hodnoceními každé vlastnosti větší než jeden bod, by se neměly vyskytovat často (nejvýše jednou na 20 vzorků). V opačném případě musí předseda poroty prověřit způsobilost poroty.
Předseda poroty, jenž musí být řádným zaměstnancem příslušného orgánu a může být členem poroty, musí nést obecnou odpovědnost za celý postup. Je povinen zapisovat bodové hodnocení každé vlastnosti do kontrolního dokumentu a potvrdit, zda je produkt přijat nebo zamítnut.
8.1Je žádoucí, aby během hodnocení nebyla známa totožnost vzorků a aby se tak zabránilo případné zaujatosti.
Odběr a přípravu vzorků musí zorganizovat předseda poroty před začátkem hodnocení, v nepřítomnosti ostatních členů poroty.
Pokud se organoleptické hodnocení provádí v chladírenském skladu, vzorek se odebírá pomocí máslové sondy. Pokud se organoleptické hodnocení provádí na jiném místě než v chladírenském skladu, je třeba odebrat vzorek nejméně o hmotnosti 500 g.
8.3Během hodnocení by mělo mít máslo teplotu mezi 10 až 12 °C. Větším odchylkám od této teploty je nutno za každou cenu zabránit.
Viz tabulka č. 2 uvedená v příloze
Tabulka č. 1: Bodové hodnocení másla
| Vzhled | Konzistence | Chuť a vůně | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Body | Č. | Poznámky | Body (jakostní třída) | Č. | Poznámky | Body (jakostní třída) | Č. | Poznámky |
| 5 | Velmi dobrý | 5 | Velmi dobrá | 5 | Velmi dobré | |||
| ideální druh | ideální druh | ideální druh | ||||||
nejvyšší jakost (rovnoměrný, suchý) | nejvyšší jakost (dobře roztíratelné) | nejvyšší jakost (nejjemnější vůně, absolutně čisté) | ||||||
| 4 | Dobrý | 4 | Dobrá | 4 | Dobré | |||
| bez zjevných vad | 17 | tvrdá | bez zjevných vad | |||||
| 18 | měkká | |||||||
| 3 | Uspokojivý (drobné vady) | 3 | Uspokojivá (drobné vady) | 3 | Uspokojivé (drobné vady) | |||
| 1 | vodnatý, se zřetelnými kapičkami vody | 14 | drobivá, křehká, hrudky | 21 | nevýrazné | |||
| 2 | nejednotné barvy, dvoubarevný | 15 | pastovitá, těstovitá, mazlavá | 22 | cizí chuť a vůně | |||
| 3 | pruhovaný | 16 | lepivá | 25 | kyselé | |||
| 4 | žilkovaný, mramorovaný | 17 | tvrdá | 27 | chuť po vaření, připálená chuť a vůně | |||
| 5 | skvrnitý | 18 | měkká | |||||
| 6 | oddělování oleje | 33 | chuť a vůně krmiva | |||||
| 7 | nadměrné vybarvení | 34 | trpké, hořké | |||||
| 8 | porézní textura | 35 | přesolené | |||||
| 2 | Špatný (zjevné vady) | 2 | Špatná (zjevné vady) | 2 | Špatné (zjevné vady) | |||
| 1 | vodnatý, se zřetelnými kapičkami vody | 14 | drobivá, křehká, hrudky | 21 | nevýrazné | |||
| 3 | pruhovaný | 15 | pastová, těstovitá, mazlavá | 22 | cizí chuť a vůně | |||
| 4 | žilkovaný, mramorovaný | 16 | lepivá | 23 | zvětralé, vyčpělé | |||
| 5 | skvrnitý | 17 | tvrdá | 25 | kyselé | |||
| 6 | oddělování oleje | 18 | měkká | 32 | oxidované, kovová chuť a vůně | |||
| 10 | cizí látky | |||||||
| 11 | plesnivý | 33 | chuť a vůně krmiva | |||||
| 12 | nerozpuštěná sůl | 34 | trpké, hořké | |||||
| 35 | přesolené | |||||||
| 36 | zatuchlé, hnilobné | |||||||
| 38 | po chemikáliích | |||||||
| 1 | Velmi špatný (závažné vady) | 1 | Velmi špatná (závažné vady) | 1 | Velmi špatné (závažné vady) | |||
| 1 | vodnatý, se zřetelnými kapičkami vody | 14 | drobivá, křehká, hrudky | 22 | cizí chuť a vůně | |||
| 3 | pruhovaný | 15 | pastovitá, těstovitá, mazlavá | 24 | sýrovité, mléčně sýrové | |||
| 4 | žilkovaný,mramorovaný | 16 | lepivá | 25 | kyselé | |||
| 5 | skvrnitý | 17 | tvrdá | 26 | po kvasnicích | |||
| 6 | oddělování oleje | 18 | měkká | 28 | po plísni | |||
| 7 | nadměrné vybarvení | 29 | žluklé | |||||
| 9 | zrnitý | 30 | olejovité, rybina | |||||
| 10 | cizí látky | 31 | lojovité | |||||
| 11 | plesnivý | 32 | oxidované kovová chuť a vůně | |||||
| 12 | nerozpuštěná sůl | |||||||
| 34 | trpké, hořké | |||||||
| 36 | zatuchlé, hnilobné | |||||||
| 37 | po sladu | |||||||
| 38 | po chemikáliích | |||||||
vodnatý, se zřetelnými kapičkami vody
2.nejednotné barvy, dvojbarevný
3.pruhovaný
4.žilkovaný, mramorovaný
5.skvrnitý
6.oddělování oleje
7.nadměrné vybarvení
8.porézní textura
9.zrnitý
10.cizí látky
11.plesnivý
12.nerozpuštěná sůl
14.drobivá, křehká, hrudky
15.pastovitá, těstovitá, mazlavá
16.lepivá
17.tvrdá
18.měkká
20.bez chuti a vůně
21.nevýrazné(Toto označení je třeba používat co nejméně a jen tahdy, nelze-li vadu popsat přesněji.)
22.cizí chuť a vůně
23.zvětralé,vyčpělé
24.sýrovité, mléčně sýrové
25.kyselé
26.po kvasnicích
27. 28.po plísni
29.žluklé
30.olejovité, rybina
31.lojovité
32.- a) oxidovaná chuť a vůně
- b) kovová chuť a vůně
chuť a vůně krmiva
34.trpké, hořké
35.přesolené
36.zatuchlé, hnilobné
37.po sladu
38.po chemikáliích
1. Oblast použití
2. Definice
3. Zkušební místnost
4. Výběr hodnotitelů
5. Požadavky kladené na porotu
6. Posouzení hodnoty každé vlastnosti
7. Dozor
8. Odběr a příprava vzorků
9. Nomenklatura
I. Vzhled
II. Konzistence
III. Chuť a vůně
a) chuť po vaření
b) připálená chuť a vůně
PŘÍLOHA IV ODBĚR VZORKŮ PRO CHEMICKOU A MIKROBIOLOGICKOU ANALÝZU A ORGANOLEPTICKÉ HODNOCENÍ
1. Chemická a mikrobiologická analýza
Množství másla (kg) | Minimální počet vzorků (> 100 g) |
|---|---|
| 1000 | 2 |
| > 1000 5000 | 3 |
| > 5000 10000 | 4 |
| > 10000 15000 | 5 |
| > 15000 20000 | 6 |
| > 20000 25000 | 7 |
| > 25000 | 7 + 1 na 25000 kg nebo část tohoto množství |
Odběr vzorků pro mikrobiologickou analýzu musí být prováděn sterilně.
Až pět vzorků o hmotnosti 100 g může být sloučeno do jednoho vzorku, který se po důkladném smísení analyzuje.
Vzorky musí být odebírány namátkově z různých částí celého nabízeného množství a testovány před uskladněním v chladírenském skladu, který určí intervenční agentura, nebo v okamžiku uskladnění.
Příprava složeného vzorku másla (chemická analýza):
U každého producenta, který nabízí máslo k intervenci, je třeba analyzovat dva vzorky ročně na nemléčné tuky a jeden vzorek na stopové látky.
Množství másla (kg) | Minimální počet vzorků (> 100 g) |
|---|---|
| 1000 5000 | 2 |
| > 5000 25000 | 3 |
| > 25000 | 3 + 1 na 25000 kg nebo část tohoto množství |
Vzorky musí být odebrány namátkově z různých částí nabízeného množství mezi 30. a 45. dnem po převzetí másla a zařazeny do tříd.
Každý vzorek musí být hodnocen individuálně podle přílohy VII nařízení (ES) č. 213/2001. Není povolen další odběr vzorků ani přehodnocování.
- a) chemická a mikrobiologická analýza
v případě analýzy jednotlivých vzorků je povoleno, aby jeden vzorek z pěti až deseti vzorků vykazoval jednu jedinou vadu nebo aby dva vzorky z jedenácti až patnácti vzorků vykazovaly každý jednu vadu. Pokud vzorek vykazuje vadu, musí se odebrat dva nové vzorky z každé strany vzorku, který vykazuje vadu, a vadný parametr se musí zkontrolovat.Pokud žádný z těchto vzorků nesplňuje minimální požadavky, množství másla mezi původními dvěma vzorky z každé strany vzorku vykazujícího vadu musí být z nabízeného množství odmítnuto.
Množství, které je nutné odmítnout v případě nové vady vzorku:
pokud jsou analyzovány složené vzorky a jsou u nich zjištěny vady v jednom parametru, z nabízeného množství se odmítne množství, které dotyčný složený vzorek představuje. Množství, které představuje jeden složený vzorek, lze určit rozdělením nabízeného množství ještě před tím, než jsou vzorky namátkově odebrány z jednotlivých částí;
- b) organoleptické hodnocení:
pokud jsou výsledky organoleptického hodnocení vzorku špatné, z nabízeného množství se odmítne množství másla mezi dvěma sousedními vzorky z každé strany vzorku se špatnými výsledky;
1. Chemická a mikrobiologická analýza
a) za použití čisté, suché zkušební sondy na máslo nebo jiného vhodného nástroje se odebere vzorek másla minimálně o hmotnosti 30 g a umístí se do nádobky na vzorky. Složený vzorek musí být poté zapečetěn a odeslán do laboratoře k analýze;
b) v laboratoři se složený vzorek zahřeje v původní uzavřené nádobce na teplotu 30 °C a často se protřepává, dokud se nezíská stejnorodá tekutá emulze bez nerozpuštěných kousků. Nádobka musí být naplněna do poloviny nebo do dvou třetin.
2. Organoleptické hodnocení
3. Pokud vzorky vykazují vady, postupuje se podle těchto obecných zásad:
c) v případě chemické a organoleptické vady nebo v případě mikrobiologické a organoleptické vady se odmítne celkové množství.
PŘÍLOHA V JAKOSTNÍ TŘÍDY JEDNOTLIVÝCH STÁTŮ
„beurre de laiterie; qualité extra; melkerijboter; extra kwaliteit“ u belgického másla,
„Екстра качество“ u bulharského másla,
„České stolní máslo“ u českého másla,
„smør af første kvalitet“ u dánského másla,
„Markenbutter“ u německého másla,
„Ekstra kvaliteet“ u estonského másla,
„προϊόν προερχόμενο αποκλειστικά από κρέμα γάλακτος που υπέστη επεξεργασία φυγοκεντρήσεως και παστεριώσεως“ u řeckého másla,
„producto exclusivamente a partir de leche de vaca o de nata de leche pasteurizada“ u španělského másla,
„pasteurisé A“ u francouzského másla,
„Irish creamery butter“ u irského másla,
„prodotto esclusivamente con crema di latte sottoposta ad un trattamento di centrifugazione e pastorizzazione“ u italského másla,
„Ekstrā klases sviests“ u lotyšského másla,
„A klasės sviestas“ u litevského másla,
„Marque Rose“ nebo „Beurre de premire qualité“ u lucemburského másla,
„Márkázott vaj“ u maďarského másla,
„Extra kwaliteit“ u nizozemského másla,
„Teebutter“ u rakouského másla,
„masło ekstra; masło delikatesowe; masło wyborowe“ u polského másla,
„produto exclusivamente a partir de leite ou de nata de leite de vaca pasteurizados“ u portugalského másla,
„unt extra“ u rumunského másla,
„Surovo maslo I. vrste“ u slovinského másla,
„Slovenské výberové maslo“ u slovenského másla,
„perinteinen meijerivoi/traditionellt mejerismör“ u finského másla,
„svensk smör“ u švédského másla,
„Extra selected“ u másla z Velké Británie a „Premium“ u másla ze Severního Irska.