Směrnice Komise 2001/22/ES ze dne 8. března 2001, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD v potravinách (Text s významem pro EHP)
KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství,
s ohledem na směrnici Rady 85/591/EHS ze dne 20. prosince 1985 o zavedení metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu pro sledování potravin určených k lidské spotřebě(Úř. věst. L 372, 31.12.1985, s. 50.), a zejména na článek 1 uvedené směrnice,
vzhledem k těmto důvodům:
Článek 1
Článek 2
Článek 3
Článek 4
PŘÍLOHA I METODY ODBĚRU VZORKŮ PRO ÚŘEDNÍ KONTROLU MNOŽSTVÍ OLOVA, KADMIA, RTUTI A 3-MCPD V URČITÝCH POTRAVINÁCH
1. ÚČEL A OBLAST PŮSOBNOSTI
Vzorky určené pro úřední kontrolu množství olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky mají být považovány za reprezentativní pro šarže nebo části šarží, z nichž byly odebrány. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení (ES) č. 466/2001 se určuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
| Šarže: | identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle úředníka jednotné vlastnosti, jakými jsou původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení. U ryb musí být srovnatelná také velikost ryby. |
| Část šarže: | určitá část velké šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná. |
| Dílčí vzorek: | množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže. |
| Souhrnný vzorek: | souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže. |
| Laboratorní vzorek: | vzorek určený pro laboratorní vyšetření. |
Odběr vzorků musí být proveden oprávněným pracovníkem podle předpisů členských států.
Každá šarže, která má být analyzována, musí být vzorkována samostatně.
Při odběru vzorků a při přípravě laboratorních vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit množství olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.
Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků. Měl by mít hmotnost nejméně 1 kg, pokud to není neproveditelné, např. provádí-li se odběr z jednoho balení.
Laboratorní vzorky pro účely provedení kontroly, obchodní (ochranné) a rozhodčí účely se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku, pokud to není v rozporu s předpisy členských států o odběru vzorků. Laboratorní vzorky pro účely provedení kontroly musí mít velikost dostatečnou alespoň pro provedení opakované analýzy.
Každý souhrnný a laboratorní vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátou analytu adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná předběžná opatření s cílem zabránit změně složení souhrnných a laboratorních vzorků, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle předpisů členského státu. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol, který umožní jednoznačnou identifikaci šarže a v kterém musí být uvedeny den a místo odběru vzorků a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.
Odběr vzorků by měl být v ideálním případě proveden v místě, kde komodita vstupuje do potravního řetězce a kde lze rozlišit jednotlivou šarži. Použitá metoda odběru vzorků má zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
U tekutých výrobků, u nichž lze předpokládat rovnoměrné rozložení dané kontaminující látky v celé šarži, stačí z každé šarže odebrat jeden dílčí vzorek, který bude souhrnným vzorkem. Uvede se číslo šarže. Tekuté výrobky obsahující hydrolyzované rostlinné bílkoviny (HRB) nebo tekutou sójovou omáčku se mají před odběrem dílčího vzorku dobře protřepat nebo zhomogenizovat jiným vhodným způsobem.
Pro ostatní produkty je minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z šarže, uveden v tabulce 1. Dílčí vzorky musí mít přibližně stejnou hmotnost. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.
Tabulka 1: Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže
Hmotnost šarže (kg) | Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány |
|---|---|
| < 50 | 3 |
| 50 až 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
Sestává-li šarže z jednotlivých balení, je počet balení, která mají být odebrána, aby vytvořila souhrnný vzorek, uveden v tabulce 2.
Tabulka 2: Počet balení (dílčích vzorků), která tvoří souhrnný vzorek, sestává-li šarže z jednotlivých balení
| Počet balení nebo jednotek v šarži | Počet balení nebo jednotek, které mají být odebrány |
|---|---|
| 1 až 25 | 1 balení nebo jednotka |
| 26 až 100 | asi 5 %, nejméně 2 balení nebo jednotky |
| > 100 | asi 5 %, nejvýše 10 balení nebo jednotek |
Kontrolní laboratoř provede nejméně dvě nezávislé analýzy laboratorního vzorku a vypočte průměr z obou výsledků.
Šarže se přijme, nepřekročí-li průměr příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a korekce na výtěžnost (1).
Šarže se nepřijme, překročí-li průměr příslušný maximální limit bez jakýchkoli pochyb, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a korekce na výtěžnost.
Tato pravidla pro výklad se uplatňují v případě výsledku analýzy získaného u vzorku pro úřední kontrolu. V případě analýzy pro účely obhajoby nebo rozhodčího řízení se použijí vnitrostátní předpisy.
1. ÚČEL A OBLAST PŮSOBNOSTI
2. DEFINICE
3. OBECNÁ USTANOVENÍ
3.1 Pracovníci
3.2 Materiál, který má být odebrán
3.3 Preventivní opatření
3.4 Dílčí vzorky
3.5 Příprava souhrnného vzorku
3.6 Rozdělení souhrnného vzorku na laboratorní vzorky pro účely provedení kontroly, obchodní (ochranné) a rozhodčí účely
3.7 Balení a přeprava souhrnných a laboratorních vzorků
3.8 Uzavření a označení souhrnných a laboratorních vzorků
4. PLÁNY ODBĚRU VZORKŮ
4.1 Počet dílčích vzorků
5. DODRŽENÍ MAXIMÁLNÍCH LIMITŮ V ŠARŽI NEBO V ČÁSTI ŠARŽE
PŘÍLOHA II PŘÍPRAVA VZORKŮ A KRITÉRIA PRO METODY ANALÝZY POUŽITÉ PŘI ÚŘEDNÍ KONTROLE MNOŽSTVÍ OLOVA, KADMIA, RTUTI A 3-MCPD V URČITÝCH POTRAVINÁCH
1. ÚVOD
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.
Existuje mnoho uspokojivých specifických postupů přípravy vzorku, které mohou být pro zkoumané výrobky použity. Postupy uvedené v návrhu normy CEN „Potraviny — Stanovení stopových prvků — Požadavky na účinnost a všeobecné úvahy“ se ukázaly jako uspokojivé (a), ale správné mohou být i jiné postupy.
U každého postupu musí být dodržena tato pravidla:
měkkýši, korýši a malé ryby: pokud se jedí celé, musí být vnitřnosti součástí materiálu, který má být analyzován,
zelenina: analyzuje se pouze jedlá část s ohledem na požadavky nařízení (ES) č. 466/2001.
| r = | opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, stejný pracovník, stejná aparatura, stejná laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × sr; |
| sr = | směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti; |
| RSDr = | relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti , kde je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků; |
| R = | reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejný materiál získaný pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované metody); R = 2,8 × sR; |
| sR = | směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti; |
| RSDR = | relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti ; |
| HORRATr = | zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr odvozenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66 R; |
| HORRATR = | zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice (b). |
Metody analýzy použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s odstavci 1 a 2 přílohy směrnice 85/591/EHS.
Pro stanovení obsahu olova ve víně je stanovena metoda uvedená v kapitole 35 přílohy nařízení Komise (EHS) č. 2676/90(Úř. věst. L 272, 3.10.1990, s. 1.), kterým se stanoví metody Společenství používané pro rozbor vín.
Specifické metody pro stanovení množství olova, kadmia nebo rtuti nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které splňují pracovní kritéria uvedená v tabulce 3. Zkušební materiály použité v okruhovém testu laboratoří za účelem validace by měly podle možnosti obsahovat homologovaný referenční materiál.
Tabulka 3: Pracovní kritéria metod analýzy olova, kadmia a rtuti
| Kritéria | Hodnota/komentář |
|---|---|
| Použitelnost | Potraviny uvedené v nařízení (ES) č. 466/2001 |
| Mez detekce | Nesmí být vyšší než jedna desetina maximálního limitu podle nařízení (ES) č. 466/2001, pokud není pro olovo uveden maximální limit nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než jedna pětina uvedeného maximálního limitu |
| Mez stanovitelnosti | Nesmí být vyšší než jedna pětina maximálního limitu podle nařízení (ES) č. 466/2001, pokud není pro olovo uveden maximální limit nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než dvě pětiny uvedeného maximálního limitu |
| Přesnost | hodnoty HORRATr nebo HORRATR podle validačního okruhového testu musí být nižší než 1,5 |
| Výtěžnost | 80-120 % (podle validačního okruhového testu) |
| Specifičnost | Bez interferencí matrice nebo spektrálních interferencí |
Specifické metody pro stanovení množství 3-MCPD nejsou předepsány. Laboratoře použijí validovanou metodu, která splňuje pracovní kritéria uvedená v tabulce 4. Zkušební materiály použité v okruhovém testu laboratoří za účelem validace by měly podle možnosti obsahovat homologovaný referenční materiál. Specifická metoda byla validována v okruhovém testu a odpovídá požadavkům uvedeným v tabulce 4 (c).
Tabulka 4: Pracovní kritéria metod pro analýzu 3-MCPD
| Kritéria | Doporučená hodnota | Koncentrace |
|---|---|---|
| Slepý vzorek | Nižší než mez detekce | — |
| Výtěžnost | 75-110 % | Celý rozsah koncentrací |
| Mez stanovitelnosti | 10 (nebo méně) μg/kg, vztaženo na sušinu | — |
| Směrodatná odchylka signálu slepého vzorku | Méně než 4 μg/kg | — |
| Vnitřní odhady přesnosti — směrodatná odchylka opakovaných měření při různých koncentracích | < 4 μg/kg | 20 μg/kg |
| < 6 μg/kg | 30 μg/kg | |
| < 7 μg/kg | 40 μg/kg | |
| < 8 μg/kg | 50 μg/kg | |
| < 15 μg/kg | 100 μg/kg |
Vhodnost metody analýzy, která má být použita v laboratoři, může být však posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistotu lze vypočítat pomocí následující rovnice:
Uf = LOD/22 + αC2kde:
Uf je maximální standardní nejistota,
LOD je mez detekce metody,
C je příslušná koncentrace,
α je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v následující tabulce:
| C (μg/kg) | α |
|---|---|
| ≤ 50 | 0,2 |
| 51–500 | 0,18 |
| 501–1000 | 0,15 |
| 1001–10000 | 0,12 |
| ≥ 10000 | 0,1 |
a U je rozšířená nejistota měření při použití faktoru pokrytí 2, který poskytuje úroveň spolehlivosti přibližně 95 %.
Jestliže metoda analýzy poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené výše.
Pokud je to možné, odhadne se správnost analýzy tak, že se vhodné homologované referenční materiály do analýzy zahrnou.
Uvede se výsledek analýzy korigovaný nebo nekorigovaný na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a jeho hodnota.
Analytik by měl vzít na vědomí „Zprávu Evropské komise o vztahu mezi výsledky analýz, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a evropskými předpisy týkajícími se potravin“ (d).
Výsledek analýzy musí být uveden ve tvaru x ± U, kde x je výsledek analýzy a U je nejistota měření.
Laboratoře musí splňovat požadavky směrnice 93/99/EHS.
Výsledky se vyjadřují ve stejných jednotkách jako maximální limity podle nařízení (ES) č. 466/2001.
1. ÚVOD
2. SPECIFICKÉ POSTUPY PŘÍPRAVY VZORKU PRO OLOVO, KADMIUM A RTUŤ
3. METODY ANALÝZY, KTERÉ MÁ LABORATOŘ POUŽÍT, A POŽADAVKY NA ŘÍZENÍ LABORATOŘE
3.1 Definice
3.2 Obecné požadavky
3.3 Specifické požadavky
3.3.1 Analýzy olova, kadmia a rtuti
3.3.2 Analýza 3-MCPD
3.3.3. Pracovní kritéria – koncepce nejistoty
3.4. Odhad správnosti analýzy, výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
3.5 Normy jakosti pro laboratoře
3.6 Vyjádření výsledků
(a) Návrh normy prEN 13804 „Potraviny — Stanovení stopových prvků — Pracovní kritéria a všeobecné úvahy“, CEN, Rue de Stassart/Stassartstraat 36, B-1050 Brusel.
(b) W. Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“, Anal. Chem., 1982, č. 54, 67A-76A.
(c) Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, předloženo CEN TC 275 a AOAC International (dostupné také jako „Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods“).
(d) Zpráva Evropské komise o vztahu mezi výsledky analýz, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a evropskými předpisy týkajícími se potravin, 2004
(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm).