HLAVA I

OBECNÁ USTANOVENÍ

KAPITOLA I

Oblast působnosti a definice

KAPITOLA II

Uvedení na trh

HLAVA II

USTANOVENÍ PRO SPECIFICKÉ TYPY HNOJIV

KAPITOLA I

Minerální hnojiva s hlavními živinami

KAPITOLA II

Minerální hnojiva s druhotnými živinami

KAPITOLA III

Minerální hnojiva se stopovými živinami

KAPITOLA IV

Hnojiva typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku

HLAVA III

POSUZOVÁNÍ SHODY HNOJIV

HLAVA IV

ZÁVĚREČNÁ USTANOVENÍ

KAPITOLA I

Přizpůsobení příloh

KAPITOLA II

Přechodná ustanovení

KAPITOLA III

Závěrečná ustanovení

Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.

OBSAH

PŘÍLOHA I SEZNAM TYPŮ HNOJIV ES

A. Minerální jednosložková hnojiva s hlavními živinami

Je-li pro základní složky hnojiv prodávaných ve formě granulí předepsána velikost částic (hnojiva 1, 3, 4, 5, 6 a 7), musí být stanovena vhodnou analytickou metodou.

Následující poznámky platí pro celou část E.

Chelátotvorné činidlo může být označeno zkratkou uvedenou v oddíle E.3.

Je-li výrobek beze zbytku vodorozpustný, lze jej označit jako „rozpustný“.

Pokud je stopová živina přítomna ve formě chelátu, uvede se rozmezí pH, v kterém je zaručena přijatelná stabilita chelátové frakce.

Minimální celkový obsah stopových živin v tuhé směsi: 5 % hmot. hnojiva

Minimální celkový obsah stopových živin v kapalné směsi: 2 % hmot. hnojiva

Následující látky jsou povoleny, pokud je jejich odpovídající chelát živin v souladu s požadavky směrnice Rady 67/548/EHS(Úř. věst. 196, 16.8.1967, s. 1.).

Kyseliny nebo jejich sodné, draselné nebo amonné soli:

Následující komplexotvorná činidla jsou povolena pouze ve výrobcích pro hnojivou zálivku a/nebo pro aplikaci na list s výjimkou Zn lignosulfonátu, Fe lignosulfonátu, Cu lignosulfonátu a Mn lignosulfonátu, které mohou být aplikovány přímo do půdy.

Kyseliny nebo jejich sodné, draselné nebo amonné soli:

Inhibitory nitrifikace a ureázy uvedené v tabulkách F.1. a F.2. níže mohou být přidány do dusíkatých typů hnojiv uvedených v oddílech A.1., B.1., B.2., B.3., C.1. a C.2. přílohy I při splnění těchto ustanovení:

• 1. nejméně 50 % obsahu celkového dusíku v hnojivu se skládá z forem dusíku uvedených ve sloupci 3;
• 2. nepatří k typům hnojiv uvedeným ve sloupci 4.

U hnojiv, do nichž byl přidán inhibitor nitrifikace uvedený v tabulce F.1., se k jejich označení typu doplní slova „s inhibitorem nitrifikace ([označení typu inhibitoru nitrifikace])“.

U hnojiv, do nichž byl přidán inhibitor ureázy uvedený v tabulce F.2., se k jejich označení typu doplní slova „s inhibitorem ureázy ([označení typu inhibitoru ureázy])“.

Osoba odpovědná za uvádění výrobku na trh musí ke každému balení nebo k volně ložené zásilce připojit co nejúplnější technické údaje. Tyto údaje musí uživateli zejména umožnit určit dávkování a intervaly mezi aplikacemi ve vztahu k pěstované plodině.

Do tabulek F.1. nebo F.2. lze zařadit nové inhibitory nitrifikace nebo inhibitory ureázy po vyhodnocení technických souborů předložených v souladu s pokyny, které budou vypracovány pro tyto složky.

Za výraz „HNOJIVO ES“ se doplňují slova „MATERIÁL K VÁPNĚNÍ PŮD“.

Veškeré vlastnosti uvedené v tabulkách v oddílech G.1 až G.5 se vztahují k výrobku, jak je dodáván, není-li uvedeno jinak.

Granulované materiály k vápnění půd, které jsou vyráběny agregací menších primárních částic, se musí po rozmíchání ve vodě rozpadnout na částice s velikostním rozdělením odpovídajícím označení typu, při měření pomocí Metody 14.9 „Stanovení rozpadu granulí“.

PŘÍLOHA II ODCHYLKY

1. Jednosložková minerální hnojiva s hlavními živinami – absolutní hodnota v hmotnostních procentech, vyjádřeno jako N, P2O5, K2O, MgO, Cl

Odchylky uvedené v této příloze jsou zápornými odchylkami v hmotnostních procentech.

Přípustné odchylky od deklarovaného obsahu živin u různých typů hnojiv ES jsou tyto:

Přípustné odchylky od deklarovaných hodnot vápníku, hořčíku, sodíku a síry se stanoví na čtvrtinu deklarovaného obsahu těchto prvků a nejvýše 0,9 % absolutní hodnoty obsahu pro CaO, MgO, Na₂O a SO₃, tj. 0,64 pro Ca, 0,55 pro Mg, 0,67 pro Na a 0,36 pro S.

Přípustné odchylky od deklarovaného obsahu stopových živin činí

• 0,4 % v absolutní hodnotě při obsahu vyšším než 2 %,

• jedna pětina deklarované hodnoty při obsahu nepřesahujícím 2 %.

Přípustná odchylka od deklarovaného obsahu jednotlivých forem dusíku nebo deklarované rozpustnosti oxidu fosforečného činí jednu desetinu celkového obsahu dané živiny, nejvýše však 2 % hmot., za předpokladu, že celkový obsah této živiny zůstane v mezích stanovených v příloze I a v mezích odchylek stanovených výše.

Přípustné odchylky od deklarovaného obsahu vápníku a hořčíku činí:

Přípustná odchylka od deklarované neutralizační hodnoty činí:

Použitelná odchylka od deklarovaného procentního podílu materiálu, který projde specifickým sítem, činí:

PŘÍLOHA III TECHNICKÁ USTANOVENÍ PRO HNOJIVA TYPU DUSIČNANU AMONNÉHO S VYSOKÝM OBSAHEM DUSÍKU

1. Charakteristiky jednosložkových hnojiv typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku a jejich limitní hodnoty

Zachycení oleje hnojivem, které nejprve prošlo dvěma tepelnými cykly v rozmezí teplot 25 až 50 °C a které je v souladu s ustanoveními části 2 oddílu 3 této přílohy, nesmí překročit 4 % hmot.

Obsah spalitelných látek v hmotnostních procentech, měřený jako uhlík, nesmí u hnojiv s obsahem dusíku nejméně 31,5 % hmot. překročit 0,2 % a u hnojiv s obsahem dusíku nejméně 28 % hmot., ale méně než 31,5 % hmot., nesmí překročit 0,4 %.

Roztok 10 g hnojiva ve 100 ml vody musí mít pH nejméně 4,5.

Sítem o velikosti oka 1 mm nesmí projít více než 5 % hmot. hnojiva a sítem o velikosti oka 0,5 mm nesmí projít více než 3 % hmot.

Nejvyšší obsah chloru je stanoven na 0,02 % hmot.

Těžké kovy by neměly být přidávány záměrně a stopová množství těchto kovů vznikající při výrobním procesu by neměly překročit limitní hodnotu stanovenou výborem.

Obsah mědi nesmí být vyšší než 10 mg/kg.

Pro ostatní těžké kovy nejsou stanoveny žádné limitní hodnoty.

Zkouška se provádí na reprezentativním vzorku hnojiva. Před zkouškou odolnosti vůči výbuchu musí celé množství vzorku projít pěti tepelnými cykly splňujícími ustanovení části 3 oddílu 3 této přílohy.

Zkouška odolnosti hnojiva vůči výbuchu se provádí ve vodorovné ocelové trubce za těchto podmínek:

• bezešvá ocelová trubka,

• délka trubky: nejméně 1000 mm,

• jmenovitý vnější průměr: nejméně 114 mm,

• nominální tloušťka stěny: nejméně 5 mm,

• rozbuška: typ a množství zvolené rozbušky by měly být takové, aby se maximalizoval detonační tlak na vzorek s cílem stanovit jeho náchylnost k šíření výbuchu,

• zkušební teplota: 15–25 °C,

• olověné válečky pro měření účinků výbuchu: průměr 50 mm a výška 100 mm,

• rozmístěné ve vzdálenosti 150 mm od sebe a podpírající trubku ve vodorovné poloze. Zkouška se provede dvakrát. Výsledek zkoušky se považuje za průkazný, dojdeli při obou zkouškách ke stlačení jednoho nebo více podpírajících olověných válečků o méně než 5 %.

V tomto dokumentu jsou stanoveny postupy pro používání tepelných cyklů, které předcházejí zkoušce zadržení oleje prováděné u jednosložkových hnojiv typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku a zkoušce výbušnosti prováděné jak u jednosložkových, tak u vícesložkových hnojiv typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku.

Metody uzavřených tepelných cyklů, jak jsou popsány v tomto oddílu, jsou považovány za dostatečné pro simulování podmínek, které je třeba vzít v úvahu v oblasti působnosti hlavy II kapitoly IV, avšak tato metoda nutně nesimuluje všechny možné okolnosti, které mohou nastat při přepravě a skladování.

Tento postup slouží pro tepelné cyklování hnojiva před stanovením zadržení oleje.

Zkušební vzorek se v Erlenmeyerově baňce zahřeje z teploty okolí na teplotu 50 °C a na této teplotě se udržuje po dobu dvou hodin (fáze při 50 °C). Poté se ochladí až na teplotu 25 °C a na této teplotě se udržuje po dobu dvou hodin (fáze při 25 °C). Tyto dvě po sobě jdoucí fáze při 50 °C a 25 °C tvoří jeden tepelný cyklus. Poté, co zkušební vzorek projde dvěma tepelnými cykly, uchová se při teplotě 20 ± 3 °C pro stanovení hodnoty zadržení oleje.

Standardní laboratorní vybavení, zejména:

• vodní lázně temperované na 25 ± 1 °C a 50 ± 1 °C,

• Erlenmeyerovy baňky o objemu 150 ml.

Do každé Erlenmeyerovy baňky se odváží 70 ± 5 g zkušebního vzorku a baňky se uzavřou zátkou.

Každé dvě hodiny se baňky přenesou z lázně o teplotě 50 °C do lázně o teplotě 25 °C a naopak.

V obou lázních se voda udržuje na konstantní teplotě a rychlým mícháním se udržuje v pohybu tak, aby hladina vody v lázni byla nad hladinou vzorku. Kondenzaci na zátce se zabrání čepičkou z pěnové gumy.

Tento postup slouží pro tepelné cyklování před provedením zkoušky výbušnosti.

Zkušební vzorek se ve vodotěsné nádržce zahřeje z teploty okolí na teplotu 50 °C a na této teplotě se udržuje po dobu jedné hodiny (fáze při 50 °C). Poté se ochladí až na teplotu 25 °C a na této teplotě se udržuje po dobu jedné hodiny (fáze při 25 °C). Tyto dvě po sobě jdoucí fáze při 50 °C a 25 °C tvoří jeden tepelný cyklus. Poté, co zkušební vzorek projde dvěma tepelnými cykly, uchová se při teplotě 20 ± 3 °C do provedení zkoušky odolnosti vůči výbuchu.

• Vodní lázeň, temperovaná v teplotním rozmezí 20 až 51 °C a s rychlostí ohřevu a chlazení minimálně 10 °C za hodinu, nebo dvě vodní lázně, z nichž jedna je temperovaná na teplotu 20 °C a druhá na 51 °C. Voda v lázni, respektive v lázních, se neustále míchá; objem lázně musí být tak velký, aby zajistil dostatečnou cirkulaci vody.

• Vodotěsná nádržka z korozivzdorné oceli, v jejímž středu je umístěn termočlánek. Vnější šířka nádržky je 45 ± 2 mm a tloušťka stěn je 1,5 mm (obrázek 1). Výšku a délku nádržky lze zvolit tak, aby vyhovovaly rozměrům vodní lázně, např. délka 600 mm, výška 400 mm.

Do nádržky se umístí množství hnojiva dostačující pro jeden výbuch a uzavře se víkem. Nádržka se umístí do vodní lázně. Voda se ohřeje na 51 °C a změří se teplota uprostřed hnojiva. Za jednu hodinu poté, co teplota uprostřed dosáhne 50 °C, se voda ochladí. Za jednu hodinu poté, co teplota uprostřed dosáhne 25 °C, se voda zahřeje, aby začal druhý cyklus. Použijíli se dvě vodní lázně, vloží se nádržka do druhé lázně po každém zahřátí/ochlazení.

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení schopnosti zadržet olej u jednosložkových hnojiv typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku.

Tento postup je použitelný jak pro prilovaná, tak pro granulovaná hnojiva, která neobsahují látky rozpustné v oleji.

Schopnost hnojiva zadržet olej: množství oleje zadrženého hnojivem, stanovené za vymezených pracovních podmínek, vyjádřené v hmotnostních procentech.

Zkušební vzorek se na určitou dobu zcela ponoří do plynového oleje; poté přebytečný olej odkape za přesně vymezených podmínek. Následuje stanovení nárůstu hmotnosti zkušebního vzorku.

Plynový olej

Standardní laboratorní vybavení a

Dvě jednotlivá stanovení se provedou rychle po sobě na oddělených částech stejného zkušebního vzorku.

Pomocí zkušebního síta (5.4) se odstraní částice menší než 0,5 mm. S přesností na 0,01 g se do kádinky (5.2) naváží přibližně 50 g vzorku. Přidá se dostatečné množství plynového oleje (4), aby se zcela zakryly všechny částice nebo granule, a opatrně se promíchá, aby povrch všech částic nebo granulí byl plně smočen. Kádinka se přikryje hodinovým sklíčkem a nechá se stát jednu hodinu při 25 ± 2 °C.

Celý obsah kádinky se zfiltruje přes nálevku (5.3) se zkušebním sítem (5.4). Sítem zachycená část se zde nechá jednu hodinu, aby mohla odkapat většina přebytečného oleje.

Na hladkou plochu se na sebe položí dva listy filtračního papíru (5.5) (asi 500 × 500 mm); čtyři okraje obou filtračních papírů se ohnou nahoru v šířce asi 40 mm, aby se zabránilo skutálení částic. Do středu filtračních papírů se umístí dvě vrstvy buničiny (5.6). Veškerý obsah síta (5.4) se vysype na buničinu a částice se rovnoměrně rozprostřou pomocí měkkého plochého štětce. Po dvou minutách se jedna strana buničiny zvedne, aby se částice přesunuly na filtrační papíry pod ní, a rovnoměrně se na nich štětcem rozprostřou. Na vzorek se položí další filtrační papír rovněž s okraji ohnutými nahoru. Částice se mírným tlakem krouživým pohybem válejí mezi filtračními papíry. Vždy po osmi krouživých pohybech se ustane, aby se protější okraje filtračních papírů zvedly a aby se částice, které se skutálely na okraj, vrátily do středu. Postupuje se takto: provedou se čtyři úplné krouživé pohyby, nejprve ve směru hodinových ručiček a poté proti směru hodinových ručiček. Poté se částice odkutálí zpět do středu, jak je popsáno výše. Tento postup se opakuje třikrát (24 krouživých pohybů, dvakrát zvednuté okraje). Mezi dva spodní listy filtračního papíru se opatrně vsune nový list filtračního papíru. Zvednutím okrajů horního listu se částice skutálí na tento nový list filtračního papíru. Částice se přikryjí novým listem filtračního papíru a opakuje se postup popsaný výše. Ihned po vyválení se částice přemístí do vytárované misky a znovu se zváží s přesností na 0,01 g pro stanovení hmotnosti zachyceného plynového oleje.

Pokud je stanovené množství plynového oleje zachyceného na vzorku větší než 2 g, umístí se vzorek na čerstvou sadu filtračních papírů a postup válení za zvedání rohů podle odstavce 6.4 se opakuje (dvakrát osm krouživých pohybů, jedno zvednutí). Poté se vzorek znovu zváží.

Schopnost zadržet olej z každého stanovení (6.1), vyjádřená v hmotnostních procentech proseté části zkušebního vzorku, je dána rovnicí:

kde:

• m₁ je hmotnost prosetého zkušebního vzorku (6.2) (g),

• m₂ je hmotnost zkušebního vzorku podle bodů 6.4 nebo 6.5 získaná jako výsledek posledního vážení (g).

Jako výsledek se bere aritmetický průměr dvou jednotlivých stanovení.

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení obsahu spalitelných složek v jednosložkových hnojivech typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku.

Nejdříve se kyselinou odstraní oxid uhličitý vznikající z anorganických plnidel. Organické sloučeniny se oxidují směsí kyseliny chromové a sírové. Vytvořený oxid uhličitý se absorbuje v roztoku hydroxidu barnatého. Sraženina se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové a měří se zpětnou titrací roztokem hydroxidu sodného.

Oxid chromový CrO₃, p.a.

Kyselina sírová, 60 % obj.: do litrové kádinky se nalije 360 ml vody a opatrně se přidá 640 ml kyseliny sírové (hustota při 20 °C = 1,83 g/ml).

Dusičnan stříbrný: roztok o koncentraci 0,1 mol/l.

Naváží se 15 g hydroxidu barnatého [Ba(OH)₂.8H₂O] a dokonale se rozpustí v horké vodě. Nechá se vychladnout a převede se do litrové baňky. Doplní se po značku a promíchá. Zfiltruje se přes skládaný filtrační papír.

Kyselina chlorovodíková: odměrný roztok o koncentraci 0,1 mol/l.

Hydroxid sodný: odměrný roztok o koncentraci 0,1 mol/l.

Bromfenolová modř: roztok 0,4 g v litru vody.

Fenolftalein: roztok 2 g v litru 60 % obj. ethanolu.

Natronové vápno: velikost částic 1,0 až 1,5 mm.

Demineralizovaná voda, čerstvě převařená, aby se odstranil oxid uhličitý.

Standardní laboratorní vybavení, a zejména:

• filtrační kelímek s fritovou destičkou o objemu 15 ml; průměr frity: 20 mm; celková výška: 50 mm; hustota frity 4 (průměr póru 5 až 15 μm),

• kádinka o objemu 600 ml.

Zdroj stlačeného dusíku.

Aparatura složená z následujících součástí a pokud možno sestavená pomocí kulových zábrusů (obrázek 2).

S přesností na 0,001 g se naváží přibližně 10 g dusičnanu amonného.

Zkušební vzorek se umístí do reakční baňky B. Přidá se 100 ml H₂SO₄ (3.2). Částice nebo granule se rozpouštějí asi 10 min. při okolní teplotě. Způsobem uvedeným na nákresu se sestaví aparatura: jeden konec absorpční trubice (A) se přes zpětnou záklopku o tlaku 667 až 800 Pa připojí ke zdroji dusíku (4.2) a druhý konec se připojí k zaváděcí trubičce, která ústí do reakční baňky. Nasadí se Vigreuxova dělící kolona (C) a chladič (C) s připojeným zdrojem chladicí vody. Nastaví se mírný průtok dusíku roztokem, roztok se přivede k varu a zahřívá se dvě minuty. Na konci této doby by již nemělo docházet k šumění. Je-li patrné šumění, pokračuje se v zahřívání po dobu 30 min. Roztok se nechá za průtoku dusíku chladnout po dobu alespoň 20 min.

Sestavení aparatury se dokončí podle nákresu připojením trubice chladiče k Drechselově láhvi (D) a láhve k absorpčním nádobám F₁ a F₂. Při sestavování aparatury musí roztokem ještě stále procházet dusík. Do každé absorpční nádoby (F₁ a F₂) se rychle vlije po 50 ml roztoku hydroxidu barnatého (3.4).

Asi 10 min. se probublává proudem dusíku. V absorberech musí zůstat čirý roztok. Není-li tomu tak, musí se postup odstranění uhličitanů opakovat.

Po vytažení zaváděcí trubičky pro dusík se postranním hrdlem reakční baňky (B) rychle přidá 20 g oxidu chromového (3.1) a 6 ml roztoku dusičnanu stříbrného (3.3). Aparatura se připojí k vývěvě a proud dusíku se nastaví tak, aby fritovými absorbery F₁ a F₂ procházel stálý proud bublinek plynu.

Obsah reakční baňky (B) se zahřeje k varu a udržuje se ve varu jednu a půl hodiny(Reakční doba jedna a půl hodiny je pro většinu organických látek v přítomnosti katalyzátoru dusičnanu stříbrného dostatečná.). Může být zapotřebí nastavit regulaci sacího ventilu (G) pro seřízení proudu dusíku, protože je možné, že uhličitan barnatý, vysrážený během zkoušky, ucpe fritové kotouče. Postup je vyhovující, pokud v absorberu F₂ zůstane čirý roztok hydroxidu barnatého. Neníli tomu tak, zkouška se opakuje. Přestane se zahřívat a aparatura se rozebere. Všechny rozvaděče (3.10) se z vnitřní i vnější strany omyjí, aby se odstranil hydroxid barnatý, a oplachová voda se shromáždí do příslušného absorberu. Rozvaděče se jeden po druhém umístí do kádinky o objemu 600 ml, která bude následně použita pro stanovení.

Filtračním kelímkem s fritou se rychle za sníženého tlaku filtruje nejprve obsah absorberu F₂ a poté obsah absorberu F₁. Sraženina se shromáždí vypláchnutím absorberů vodou (3.10) a kelímek se vymyje 50 ml vody stejné čistoty. Kelímek se umístí do kádinky o objemu 600 ml a přidá se asi 100 ml převařené vody (3.10). Do každého absorberu se dá po 50 ml vařící vody a rozvaděčem se nechá 5 min. procházet dusík. Voda se přidá k vodě z kádinky. Operace se opakuje ještě jednou, aby se zajistilo dokonalé opláchnutí rozvaděčů.

K obsahu v kádince se přidá pět kapek fenolftaleinu (3.8). Roztok zčervená. Po kapkách se přidává kyselina chlorovodíková (3.5), dokud růžové zbarvení nezmizí. Roztok v kelímku se dokonale promíchá a zkontroluje se, zda se růžové zbarvení neobjeví znovu. Přidá se pět kapek bromfenolové modři (3.7) a titruje se kyselinou chlorovodíkovou (3.5) až do zežloutnutí roztoku. Přidá se dalších 10 ml kyseliny chlorovodíkové.

Roztok se zahřeje k varu a vaří se nejdéle jednu minutu. Pečlivě se zkontroluje, zda v kapalině nezůstala žádná sraženina.

Nechá se vychladnout a provede se zpětná titrace roztokem hydroxidu sodného (3.6).

Stejným postupem a za použití stejného množství všech činidel se provede slepý pokus.

Obsah spalitelných složek (C), vyjádřený jako uhlík, v hmotnostních procentech vzorku, je dán vzorcem:

kde:

V tomto dokumentu je určen postup pro měření hodnoty pH roztoků jednosložkových hnojiv typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku.

Měření pH roztoku dusičnanu amonného pomocí pHmetru.

Destilovaná nebo demineralizovaná voda bez oxidu uhličitého.

Rozpustí se 3,40 ± 0,01 g dihydrogenfosforečnanu draselného (KH₂PO₄) v přibližně 400 ml vody. Poté se rozpustí 3,55 ± 0,01 g hydrogenfosforečnanu disodného (Na₂HPO₄) v přibližně 400 ml vody. Oba roztoky se beze ztrát převedou do odměrné baňky o objemu 1000 ml, doplní po značku a promíchají. Tento roztok se uchovává ve vzduchotěsné nádobě.

Ve vodě se rozpustí 10,21 ± 0,01 g hydrogenftalátu draselného (KHC₈O₄H₄), převede se beze ztrát do odměrné baňky o objemu 1000 ml, doplní po značku a promíchá.

Tento roztok se uchovává ve vzduchotěsné nádobě.

Lze použít komerčně dostupné roztoky pH standardů.

pHmetr vybavený skleněnou a kalomelovou elektrodou nebo jejich ekvivalenty, citlivost 0,05 pH.

pHmetr (4) se kalibruje při teplotě 20 ± 1 °C za použití tlumivých roztoků (3.1), (3.2) nebo (3.3). V průběhu zkoušky proudí na povrch roztoku pomalý proud dusíku.

Na 10 ± 0,01 g vzorku v kádince o objemu 250 ml se nalije 100,0 ml vody. Nerozpustné látky se odstraní filtrací, dekantací nebo odstředěním kapaliny. Hodnota pH čirého roztoku při 20 ± 1 °C se měří stejným postupem jako při kalibraci pHmetru.

Výsledky se vyjadřují v pH s přesností na 0,1 a uvede se použitá teplota.

V tomto dokumentu je určen postup pro prosévání vzorku jednosložkových hnojiv typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku.

Zkušební vzorek se prosévá sadou tří sít, buď ručně nebo mechanicky. Zaznamená se hmotnost podílu zadrženého na každém ze sít a v procentech se vypočte podíl materiálu, který prošel požadovanými síty.

Standardní zkušební síta o průměru 200 mm z drátěného pletiva s velikostí ok 2,0 mm, 1,0 mm a 0,5 mm. Sada sít s jedním víkem a jednou miskou.

Váhy s přesností vážení na 0,1 g.

Mechanická třepačka sít (jeli k dispozici), která je schopna pohybovat se zkušebním vzorkem svisle a vodorovně.

Vzorek se rozdělí na reprezentativní díly o hmotnosti přibližně 100 g.

Každý z těchto dílů se zváží s přesností na 0,1 g.

Sada sít se uspořádá ve vzestupném pořadí: miska, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm a na horní síto se umístí zvážený díl. Na horní síto sady se nasadí víko.

Třepe se ručně nebo třepačkou, vodorovně i svisle. Při ručním třepání se občas poklepe rukou. Tento proces se provádí 10 min. nebo tak dlouho, dokud není množství, které projde každým ze sít za jednu minutu, menší než 0,1 g.

Sada sít se rozebere a zadržený materiál se shromáždí. V případě potřeby se opačná strana síta jemně setře měkkým štětcem.

Materiál zadržený na každém ze sít a v misce se zváží s přesností na 0,1 g.

Hmotnost jednotlivých podílů se přepočítá na procenta celkové hmotnosti podílů (nikoliv původní navážky).

Vypočítá se procentuální podíl v misce (tj. < 0,5 mm): A %

Vypočítá se procentuální podíl zachycený na 0,5 mm sítě: B %

Vypočítá se procentuální podíl prošlý 1,0 mm sítě, tj. (A + B) %

Součet hmotnostních podílů by se neměl lišit od počáteční hmotnosti o více než 2 %.

Měly by být provedeny alespoň dvě analýzy a jednotlivé výsledky pro A by se neměly lišit o více než ± 1,0 % a výsledky pro B o více než ± 1,5 %. Neníli tomu tak, zkouška se opakuje.

Uvede se střední hodnota obou výsledků pro A a pro A + B.

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení obsahu chloru (jako chloridového iontu) v jednosložkových hnojivech typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku.

Chloridové ionty rozpuštěné ve vodě se stanoví potenciometrickou titrací dusičnanem stříbrným v kyselém prostředí.

Destilovaná nebo demineralizovaná voda, bez chloridových iontů.

Aceton AR

Koncentrovaná kyselina dusičná (hustota při 20 °C = 1,40 g/ml).

Standardní roztok dusičnanu stříbrného o koncentraci 0,1 mol/l. Tento roztok se uchovává v hnědé skleněné láhvi.

Standardní roztok dusičnanu stříbrného o koncentraci 0,004 mol/l – tento roztok se připravuje těsně před použitím.

Standardní referenční roztok chloridu draselného o koncentraci 0,1 mol/l. S přesností na 0,1 mg se naváží 3,7276 g chloridu draselného p.a., který se předtím jednu hodinu sušil v sušárně při 130 °C a poté se nechal vychladnout v exsikátoru na teplotu okolí. Rozpustí se v malém množství vody, roztok se beze ztrát převede do odměrné baňky o objemu 500 ml, doplní po značku a promíchá.

Standardní referenční roztok chloridu draselného o koncentraci 0,004 mol/l; tento roztok se připravuje těsně před použitím.

Potenciometr s měřicí stříbrnou elektrodou a referenční kalomelovou elektrodou, citlivost 2 mV, rozsah od 500 do + 500 mV.

Můstek obsahující nasycený roztok dusičnanu draselného, spojený s kalomelovou elektrodou (4.1), opatřený na koncích porézními zátkami.

Magnetická míchačka s míchadlem potaženým teflonem.

Mikrobyreta s jemně vytaženou špičkou, dělená po 0,01 ml.

Odebere se 5,00 ml a 10,00 ml standardního referenčního roztoku chloridu draselného (3.6) a umístí se do dvou širokých kádinek vhodného objemu (například 250 ml). Provede se následující titrace obsahu všech kádinek.

Přidá se 5 ml roztoku kyseliny dusičné (3.2), 120 ml acetonu (3.1) a dostatečné množství vody tak, aby celkový objem činil asi 150 ml. Do kádinky se vloží míchadlo magnetické míchačky (4.3) a míchačka se uvede do chodu. Do roztoku se ponoří stříbrná elektroda (4.1) a volný konec můstku (4.2). Elektrody se připojí k potenciometru (4.1) a po ověření nulového bodu přístroje se zaznamená hodnota výchozího potenciálu.

Titruje se za použití mikrobyrety (4.4). Nejprve se přidá podle použitého standardního referenčního roztoku chloridu draselného 4 nebo 9 ml roztoku dusičnanu stříbrného. Pokračuje se v přidávání po 0,1 ml u roztoků o koncentraci 0,004 mol/l a po 0,05 ml u roztoků o koncentraci 0,1 mol/l. Po každém přídavku se počká, až se potenciál ustálí.

Do prvních dvou sloupců tabulky se zaznamenají přidané objemy a odpovídající hodnoty potenciálu.

Do třetího sloupce tabulky se zaznamenají postupné přírůstky (Δ₁E) potenciálu E. Do čtvrtého sloupce se zaznamenají kladné nebo záporné rozdíly (Δ₂E) mezi přírůstky potenciálů (Δ₁E). Konec titrace odpovídá přídavku 0,1 nebo 0,05 ml roztoku dusičnanu stříbrného (V₁), který dá maximální hodnotu Δ₁E.

Pro výpočet přesného objemu (V_eq) roztoku dusičnanu stříbrného odpovídajícímu konci reakce se použije vzorec:

kde:

• V₀ je nejbližší nižší celkový objem roztoku dusičnanu stříbrného, než je objem, který dává nejvyšší přírůstek Δ₁E (ml),

• V₁ je objem posledního přídavku roztoku dusičnanu stříbrného (0,1 nebo 0,05 ml) (ml),

• b je poslední kladná hodnota Δ₂E,

• B je součet absolutních hodnot poslední kladné hodnoty Δ₂E a první záporné hodnoty Δ₂E (viz příklad v tabulce 1).

Provede se slepý pokus, který se bere v úvahu při výpočtu konečného výsledku.

Výsledek V₄ slepého pokusu s činidly (ml) je dán vzorcem:

kde:

• V₂ je hodnota přesného objemu (V_eq) roztoku dusičnanu stříbrného odpovídajícího titraci 10 ml použitého standardního referenčního roztoku chloridu draselného (ml),

• V₃ je hodnota přesného objemu (V_eq) roztoku dusičnanu stříbrného odpovídajícího titraci 5 ml použitého standardního referenčního roztoku chloridu draselného (ml).

Slepý pokus může zároveň sloužit k ověření, zda zařízení správně funguje a zda je přesně dodržován postup zkoušení.

Odebere se část vzorku v rozmezí 10 až 20 g a zváží se s přesností na 0,01 g. Převede se kvantitativně do kádinky na 250 ml. Přidá se 20 ml vody, 5 ml roztoku kyseliny dusičné (3.2), 120 ml acetonu (3.1) a dostatečné množství vody tak, aby celkový objem činil asi 150 ml.

Do kádinky se vloží míchadlo magnetické míchačky (4.3), kádinka se umístí na míchačku a míchačka se uvede do chodu. Do roztoku se ponoří se stříbrná elektroda (4.1) a volný konec můstku (4.2). Elektrody se připojí k potenciometru (4.1) a po ověření nulového bodu přístroje se zaznamená hodnota výchozího potenciálu.

Titruje se roztokem dusičnanu stříbrného přidávaného z mikrobyrety (4.4) po 0,1 ml. Po každém přídavku se počká, až se potenciál ustálí.

V titraci se pokračuje způsobem uvedeným v bodě 5.1, počínaje čtvrtým odstavcem: „Do prvních dvou sloupců tabulky se zaznamenají přidané objemy a odpovídající hodnoty potenciálu…“.

Výsledky analýzy se vyjádří jako procentuální obsah chloru v původním vzorku odebraném k analýze. Procento chloru (Cl) se vypočítá ze vzorce:

kde:

• T je koncentrace použitého roztoku dusičnanu stříbrného v mol/l,

• V₄ je výsledek slepého pokusu (5.2) (ml),

• V₅ je hodnota V_eq odpovídající stanovení (5.4) (ml),

• m je hmotnost zkušebního vzorku (g).

Tabulka 1: Příklad

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení obsahu mědi v jednosložkových hnojivech typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku.

Vzorek se rozpustí ve zředěné kyselině chlorovodíkové a měď se stanoví atomovou absorpční spektrofotometrií.

Kyselina chlorovodíková (hustota při 20 °C = 1,18 g/ml).

Roztok kyseliny chlorovodíkové, 6 mol/l.

Roztok kyseliny chlorovodíkové, 0,5 mol/l.

Dusičnan amonný.

Peroxid vodíku, 30 % m/V.

Roztok mědi(Lze použít komerčně dostupný standardní roztok mědi.) (zásobní): s přesností na 0,001 g se naváží 1 g čisté mědi a rozpustí se v 25 ml roztoku HCl o koncentraci 6 mol/l (3.2), po částech se přidá 5 ml peroxidu vodíku (3.5) a zředí se na 1 litr vodou. 1 ml tohoto roztoku obsahuje 1000 μg mědi (Cu).

Roztok mědi (zředěný): 10 ml zásobního roztoku (3.6) se zředí vodou na 100 ml a poté se 10 ml výsledného roztoku zředí vodou na 100 ml; 1 ml konečného roztoku obsahuje 10 μg mědi (Cu).

Tento roztok se připravuje těsně před použitím.

Atomový absorpční spektrofotometr s Cu lampou (324,8 nm).

Do kádinky o objemu 400 ml se s přesností na 0,001 g odváží 25 g vzorku a opatrně se přidá 20 ml kyseliny chlorovodíkové (3.1) (vzhledem ke vzniku oxidu uhličitého může dojít k bouřlivé reakci). V případě potřeby se přidá více kyseliny chlorovodíkové. Po ukončení šumění se na parní lázni za občasného míchání skleněnou tyčinkou odpaří do sucha. Přidá se 15 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (3.2) a 120 ml vody. Míchá se skleněnou tyčinkou, která by měla zůstat v kádince, a kádinka se přikryje hodinovým sklíčkem. Roztok se mírně vaří až do úplného rozpuštění a poté se ochladí.

Roztok se kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 250 ml tak, že se kádinka vymyje 5 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 6 mol/l (3.2) a dvakrát 5 ml vroucí vody; doplní se po značku kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 0,5 mol/l (3.3) a pečlivě se promíchá.

Filtruje se filtračním papírem(Whatman 541 nebo ekvivalentní.) neobsahujícím měď, a prvních 50 ml se odstraní.

Připraví se roztok pro slepý pokus, v němž je vynechán pouze vzorek. Slepý vzorek se bere v úvahu při výpočtu konečných výsledků.

Roztok vzorku (5.1) a roztok slepého vzorku (5.2) se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (3.3) na koncentraci mědi ležící v optimálním měřicím rozsahu spektrofotometru. Obvykle není ředění potřebné.

Ředěním standardního roztoku (3.6.1) roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (3.3) se připraví nejméně pět standardních roztoků odpovídajících optimálnímu měřícímu rozsahu spektrofotometru (0 až 5,0 mg Cu na l). Před doplněním po značku se do každého roztoku přidá dusičnan amonný (3.4) tak, aby konečná koncentrace činila 100 mg/ml.

Spektrofotometr (4) se nastaví na vlnovou délku 324,8 nm. Použije se plamen vzduchacetylen. Třikrát za sebou se nastříknou kalibrační roztoky (5.3.2), roztok vzorku a slepý vzorek (5.3.1). Mezi jednotlivým rozprašováním se přístroj dokonale propláchne destilovanou vodou. Vynesením průměrné hodnoty absorbancí všech standardních roztoků na svislou osu a odpovídajících koncentrací mědi v μg/ml na vodorovnou osu se sestrojí kalibrační křivka.

Z kalibrační křivky se určí koncentrace mědi v konečném vzorku a ve slepém vzorku.

Při výpočtu obsahu mědi ve vzorku se bere v úvahu hmotnost analytického vzorku, ředění prováděné v průběhu analýzy a hodnota slepého vzorku. Výsledek se vyjádří v mg Cu na kg.

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení odolnosti hnojiv typu dusičnanu amonného s vysokým obsahem dusíku vůči výbuchu.

Zkušební vzorek se uzavře do ocelové trubky a podrobí se detonačnímu rázu z výbušné náplně rozbušky. Šíření detonace se stanoví ze stupně stlačení olověných válečků, na kterých trubka v průběhu zkoušky leží ve vodorovné poloze.

Rozbuška (elektrická nebo neelektrická) s iniciační silou 8 až 10

Dřevěná tyčinka stejných rozměrů jako rozbuška (4.3.9)

Krejčovské špendlíky (maximální délka 20 mm)

V závislosti na dostupnosti zařízení existují dvě metody iniciace výbušniny v náplni rozbušky.

Náplň rozbušky připravená k použití je znázorněna na obrázku 1.

Do dřevěného kotouče (4.3.10) se paralelně s jeho osou vyvrtají otvory, jeden uprostřed a šest symetricky rozmístěných kolem středu v soustředné kružnici o průměru 55 mm. Průměr otvorů musí být 6 až 7 mm (viz část AB obrázku 1), podle průměru použité zápalné šňůry (4.3.2).

Odřízne se sedm kusů ohebné zápalné šňůry (4.3.2), každý v délce 400 mm tak, aby se zamezilo jakýmkoli ztrátám výbušniny na koncích; za tímto účelem se provede ostrý řez a konec se ihned oblepí lepicí páskou. Každý ze sedmi kusů se protáhne jedním ze sedmi otvorů v dřevěném kotouči (4.3.10), dokud jejich konce nevyčnívají několik cm na druhé straně kotouče. Poté se do textilní vrstvy kusů zápalných šňůr kolmo napíchají malé krejčovské špendlíky (4.3.12) 5 až 6 mm od konce a vnější strana kusů zápalných šňůr se kolem špendlíků v pruhu širokém 2 cm oblepí lepicí páskou. Nakonec se zatáhne za delší konec každé zápalné šňůry tak, aby se špendlíky dotýkaly dřevěného kotouče.

Plastická výbušnina (4.3.1) se vytvaruje do tvaru válce o průměru 92 až 96 mm podle průměru válce (4.3.8). Tento válec se postaví zpříma na rovnou plochu a do něj se vloží vytvarovaná výbušnina. Poté se dřevěný kotouč(Průměr kotouče musí vždy odpovídat vnitřnímu průměru válce.), kterým vede sedm kusů zápalné šňůry, vloží do horní části válce a zatlačí se dolů na výbušninu. Výška válce (64 až 67 mm) se upraví tak, aby jeho horní hrana nepřesahovala přes plochu dřeva. Nakonec se válec připevní po celém obvodu k dřevěnému kotouči, například pomocí sešívacích svorek nebo malých hřebíčků.

Volné konce sedmi kusů zápalné šňůry se spojí okolo obvodu dřevěné tyčinky (4.3.11) tak, aby jejich konce byly v jedné rovině kolmé k tyčince. Kolem tyčinky se zajistí lepicí páskou(Když je po sestavení šest obvodových kusů zápalné šňůry napnutých, musí středová zápalná šňůra zůstat mírně uvolněná.).

Náplň rozbušky připravená k použití je znázorněna na obrázku 2.

Při dodržení nezbytných bezpečnostních opatření se do formy o vnitřním průměru 19 až 21 mm umístí 10 g sekundární výbušniny (4.3.3) a slisuje se tak, aby měla správný tvar a hustotu.

(Poměr průměru k výšce musí být přibližně 1:1)

Uprostřed dna formy je kolík 12 mm vysoký, o průměru 7,0 až 7,3 mm (v závislosti na průměru použité rozbušky), který ve slisované tabletě vytvoří válcové vybrání pro následné vložení rozbušky.

Výbušnina (4.3.1) se umístí do válce (4.3.8) stojícího zpříma na rovné ploše, poté se stlačí dolů dřevěnou raznicí tak, aby dostala válcový tvar se středovým vybráním. Do tohoto vybrání se vloží vylisovaná tableta. Výbušnina válcového tvaru, která obsahuje vylisovanou tabletu, se přikryje dřevěným kotoučem (4.3.10) se středovým otvorem o průměru 7,0 až 7,3 mm pro vložení rozbušky. Dřevěný kotouč se k válci připevní křížem nalepenou lepicí páskou. Vložením dřevěné tyčinky (4.3.11) se zajistí souosost vyvrtaného otvoru v kotouči a vybrání ve vylisované tabletě.

Na jednom konci ocelové trubky (4.3.4) se vyvrtají dva protilehlé otvory o průměru 4 mm, kolmo skrz stěnu, ve vzdálenosti 4 mm od okraje.

Spodní podložka (4.3.5) se čelně navaří k opačnému konci trubky tak, aby pravý úhel mezi spodní podložkou a stěnou trubky byl kolem celého obvodu trubky zcela zaplněn svařovacím kovem.

Viz obrázky 1 a 2.

Zkušební vzorek, ocelová trubka a náplň rozbušky musí být vytemperovány na teplotu 20 ± 5 °C. Pro dvě zkoušky výbušnosti je zapotřebí 16 až 18 kg zkušebního vzorku.

Trubka se postaví zpříma spodní čtvercovou podložkou na pevnou rovnou plochu, nejlépe beton. Trubka se naplní zkušebním vzorkem asi do jedné třetiny výšky a pětkrát se z výšky 10 cm upustí kolmo na podlahu, aby se zrnitý materiál v trubce co nejvíce upěchoval. Pro urychlení upěchování se trubka mezi jednotlivými pády celkem desetkrát uvede do vibrace uhozením kladivem o hmotnosti 750 až 1000 g na boční stěnu.

Tato metoda nabíjení se opakuje s další dávkou zkušebního vzorku. Nakonec se další dávka přidá tak, aby po upěchování desetinásobným zvednutím a upuštěním trubky a celkem dvacetinásobným periodickým poklepáním kladivem vyplňovala náplň trubku do výšky 70 mm od ústí trubky.

Výška náplně vzorku v ocelové trubce musí být upravena tak, aby náplň rozbušky (4.4.1.1 nebo 4.4.1.2), která se vkládá později, byla po celé ploše v těsném kontaktu se vzorkem.

Do trubky se vloží náplň rozbušky tak, aby byla v kontaktu se vzorkem; horní plocha dřevěného kotouče musí být 6 mm pod koncem trubky. Přidáním nebo odebráním malého množství vzorku se zajistí nezbytný těsný styk mezi výbušninou a zkušebním vzorkem. Jak je znázorněno na obrázcích 1 a 2, do otvorů u otevřeného konce trubky by se měly vložit závlačky a konce závlaček by se měly rozevřít naplocho k trubce.

Základny olověných válečků (4.3.6) se očíslují 1 až 6. Na střední linii ocelového bloku (4.3.7) ležícího na horizontální základně se udělá šest značek vzdálených od sebe 150 mm; první značka musí být nejméně 75 mm od hrany bloku. Olověné válečky se postaví zpříma na každou z těchto značek tak, aby značka byla ve středu základny.

Ocelová trubka připravená podle 4.4.3. se položí vodorovně na olověné válečky tak, aby osa trubky byla rovnoběžná se středovou linií ocelového bloku a aby navařený konec trubky přesahoval 50 mm za olověný váleček číslo 6. S cílem zabránit otáčení trubky se mezi horní části olověných válečků a stěnu trubky vloží malé dřevěné klíny (jeden na každou stranu), nebo se mezi trubku a ocelový blok umístí dřevěný kříž.

Je třeba dbát na to, aby se trubka dotýkala všech šesti olověných válečků; mírné zakřivení povrchu trubky lze kompenzovat otáčením trubky kolem její podélné osy; jeli některý z olověných válečků příliš vysoký (100 mm), poklepe se dotyčný váleček opatrně kladivem, dokud nezíská požadovanou výšku.

Zařízení sestavené podle bodu 4.4.4 se umístí v bunkru nebo v podzemních prostorách k tomuto účelu upravených (např. v dole nebo tunelu). Je nezbytné, aby teplota ocelové trubky byla před výbuchem udržována na 20 ± 5 °C.

Pokud takové odpalovací místo není k dispozici, může být zkouška případně provedena ve vybetonované jámě přikryté dřevěnými trámy. Výbuch může způsobit, že dojde k vystřelení ocelových úlomků o velké kinetické energii, a proto se odpálení musí provádět v dostatečné vzdálenosti od obydlí nebo komunikací.

Použijeli se náplň rozbušky se sedmibodovou iniciací, je nutné dbát na to, aby zápalné šňůry byly napnuty tak, jak je uvedeno v poznámce k 4.4.1.1.4, a aby byly uspořádány vodorovně v maximální možné míře.

Nakonec se vyjme dřevěná tyčinka a nahradí se rozbuškou. Odpálení se neprovádí, dokud není evakuována nebezpečná zóna a dokud se neuchýlí do úkrytu pracovníci provádějící zkoušku.

Výbušnina se odpálí.

Počká se tak dlouho, dokud se nerozptýlí dýmy (plynné a někdy toxické rozkladné produkty, jako jsou nitrosní plyny), poté se posbírají olověné válečky a změří se jejich výška posuvným měřítkem s noniem.

Pro každý označený olověný váleček se zaznamená stupeň stlačení vyjádřený v procentech původní výšky 100 mm. Jsou-li válečky stlačeny šikmo, zaznamená se nejvyšší a nejmenší hodnota a vypočítá se průměr.

Lze použít snímač pro kontinuální měření rychlosti detonace; tento snímač by měl být umístěn podélně s osou trubky nebo podél její boční stěny.

U jednoho vzorku se provádějí dvě detonační zkoušky.

V protokolu o zkoušce je nutno pro každou detonační zkoušku uvést hodnoty následujících parametrů:

• skutečně naměřené hodnoty vnějšího průměru ocelové trubky a tloušťky stěny,

• tvrdost ocelové trubky podle Brinella,

• teplota trubky a vzorku krátce před výbuchem,

• hustota stěsnání (kg/m³) vzorku v ocelové trubce,

• výška jednotlivých olověných válečků po výbuchu, s uvedením příslušného čísla válečku,

• metoda iniciace použitá pro náplň rozbušky.

Jestliže při každém výbuchu nepřesáhne stlačení alespoň jednoho olověného válečku 5 %, považuje se zkouška za průkaznou, a vzorek tak splňuje požadavky stanovené přílohy III.2.

PŘÍLOHA IV METODY ODBĚRU VZORKŮ A ANALÝZY

A. METODY ODBĚRU VZORKŮ PRO KONTROLU HNOJIV

Správný odběr vzorků je obtížná operace, která vyžaduje nejvyšší pečlivost. Nelze proto nikdy dostatečně zdůraznit, jak je důležité připravit pro úřední kontrolu hnojiv dostatečně reprezentativní vzorek.

Postup odběru vzorků, který je zde popsán, je nutno přesně dodržovat a musí jej provádět odborníci, kteří mají zkušenosti s běžným odběrem vzorků.

Vzorky hnojiv určené pro úřední kontrolu jakosti a složení se odebírají podle níže popsaných metod. Takto odebrané vzorky se považují za reprezentativní pro vzorkované partie.

Odběr vzorků provádějí odborní pracovníci pověření k tomuto účelu členskými státy.

Přístroje a pomůcky pro odběr vzorků musí být vyrobeny z materiálů, které nemohou ovlivnit vlastnosti vzorkovaného výrobku. Tyto přístroje a pomůcky mohou být úředně schváleny členskými státy.

Pro odběr vzorků hnojiv v pohybu lze použít schválená mechanická zařízení.

Při odběru dílčích vzorků a pro přípravu redukovaných souhrnných a konečných vzorků může být použito zařízení k dělení vzorku na stejné části.

Otevřená trubice, vzorkovací pumpa, láhev nebo jiné vhodné zařízení umožňující odebírat náhodné vzorky ze vzorkované partie.

Pro odběr vzorků z kapalných hnojiv v pohybu může být použito schválené mechanické zařízení.

Velikost vzorkované partie musí být taková, aby bylo možné odebrat vzorky ze všech jejích částí.

Požaduje se jeden souhrnný vzorek na vzorkovanou partii. Celková hmotnost dílčích vzorků tvořících souhrnný vzorek nesmí být menší než následující množství:

Konečný vzorek se získá ze souhrnného vzorku po případné redukci. Požaduje se analýza alespoň jednoho konečného vzorku. Hmotnost vzorku pro analýzu nesmí být menší než 500 g.

Tuhá a kapalná hnojiva

Konečný vzorek pro zkoušky se získá ze souhrnného vzorku po případné redukci.

Minimální hmotnost konečného vzorku pro zkoušky podle přílohy III.1: 1 kg

Minimální hmotnost konečného vzorku pro zkoušky podle přílohy III.2: 25 kg

Vzorky musí být odebírány a připravovány co nejrychleji a zároveň je třeba dbát na to, aby vzorky zůstaly pro vzorkované hnojivo reprezentativní. Pomůcky, pracovní plochy a nádoby určené pro odběr vzorků musí být čisté a suché.

V případě kapalných hnojiv by měla být vzorkovaná partie před odběrem vzorku pokud možno promíchána.

Dílčí vzorky musí být odebírány náhodně z celé vzorkované partie a musí být přibližně stejně velké.

Vzorkovaná partie se symbolicky rozdělí na přibližně stejné díly. Počet dílů se zvolí náhodně tak, aby odpovídal počtu dílčích vzorků stanovených v bodu 5.2., a z každého z těchto dílů se odebere nejméně jeden vzorek. Pokud není možné při odběru vzorků volně ložených hnojiv nebo kapalných hnojiv v nádobách o obsahu větším než 100 kg splnit požadavky uvedené v 5.1., měl by být odběr vzorků proveden, když je partie v pohybu (při nakládce nebo vykládce). V tomto případě musí být náhodně odebírány vzorky z pomyslně vytvářených dílů v pohybu, jak jsou definovány výše.

Po výběru požadovaného počtu balení k provedení odběru vzorků podle bodu 5.2. se odebere část obsahu každého balení. V případě potřeby se vzorky odeberou poté, co byly obaly odděleně vyprázdněny.

Dílčí vzorky se smíchají, aby vytvořily jeden souhrnný vzorek.

Souhrnný vzorek se pečlivě promísí(Hroudy musí být rozdrceny (v případě potřeby se rozdrtí odděleně a následně se vrátí zpět do vzorku).).

Pokud je to nezbytné, měl by být souhrnný vzorek nejdříve zmenšen na hmotnost 2 kg mechanickým děličem nebo kvartací (redukovaný souhrnný vzorek).

Poté se připraví nejméně tři konečné vzorky o přibližně stejné velikosti, které odpovídají požadavkům na množství podle 5.4. Každý se vloží do vhodné vzduchotěsné nádoby. Je třeba učinit veškerá nezbytná opatření, aby nedošlo ke změně znaků vzorku.

Pro účely zkoušek podle přílohy III oddílů 1 a 2 se konečné vzorky uchovávají při teplotě od 0 do 25 °C.

Nádoby nebo balení se zapečetí a označí (etiketa musí být spojena s pečetí) tak, aby nebylo možné je otevřít bez poškození pečeti.

O každém odběru vzorku se vyhotoví protokol umožňující jednoznačnou identifikaci vzorkované partie.

Z každé vzorkované partie se co nejrychleji odešle nejméně jeden konečný vzorek s údaji nezbytnými pro analýzu nebo zkoušku do schválené analytické laboratoře nebo zkušebny.

(Viz obsah na straně 2)

Běžné laboratorní vybavení není v popisech metod přesně stanoveno. Uvedeny jsou pouze objemy baněk a pipet. Laboratorní přístroje a pomůcky musí být vždy dobře vyčištěné, zejména pokud se mají stanovit malá množství prvků.

Před provedením analýzy je nezbytné zkontrolovat, zda přístroje a pomůcky dobře fungují a zda jsou analytické postupy prováděny správně; za tímto účelem se použijí chemické sloučeniny známého složení (např. síran amonný, dihydrogenfosforečnan draselný atd.). Pokud není analytický postup přísně dodržován, mohou analyzovaná hnojiva vykazovat nesprávné chemické složení. Některá stanovení jsou však čistě empirická a týkají se výrobků ze složitých chemických sloučenin. Doporučuje se, aby laboratoře pokud možno používaly standardní referenční hnojiva s dobře známým složením.

Nestanoví-li metoda analýzy jinak, musí mít chemikálie čistotu p.a. V případě analýzy stopových živin se musí čistota chemikálií zkontrolovat slepým pokusem. Výsledky pokusu ukáží, zda je nezbytné provést další čištění.

Není-li v metodách analýzy přesně stanoven druh rozpouštědla nebo ředidla, která se mají použít k rozpouštění, ředění, oplachování nebo promývání, použije se voda. Obvykle je nutné použít vodu demineralizovanou nebo destilovanou. Ve zvláštních případech uvedených v dané metodě analýzy musí být voda stanoveným způsobem přečištěna.

Vzhledem k tomu, že kontrolní laboratoře mají běžné vybavení, metody analýzy popisují pouze speciální přístroje a pomůcky nebo přístroje, které musí vyhovovat zvláštním požadavkům. Toto vybavení musí být naprosto čisté, zejména při stanovení malých množství. Porovnáním s příslušnými metrologickými normami musí laboratoř ověřit přesnost veškerého používaného kalibrovaného skla.

EN 1482-1: Hnojiva a materiály k vápnění půd – Vzorkování a příprava vzorku – Část 1: Vzorkování

EN 1482-2: Hnojiva a materiály k vápnění půd – Vzorkování a příprava vzorku – Část 2: Příprava vzorku

EN 1482-3: Hnojiva a materiály k vápnění půd – Vzorkování a příprava vzorku – Část 3: Vzorkování statických hromad

EN 15475: Hnojiva – Stanovení amonného dusíku.

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15558: Hnojiva – Stanovení dusičnanového a amonného dusíku podle Ulsche

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15559: Hnojiva – Stanovení dusičnanového a amonného dusíku podle Arnda

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15476: Hnojiva – Stanovení dusičnanového a amonného dusíku podle Devardy

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15560: Hnojiva – Stanovení celkového dusíku v kyanamidu vápenatém bez obsahu dusičnanů

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15561: Hnojiva – Stanovení celkového dusíku v kyanamidu vápenatém s obsahem dusičnanů

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15478: Hnojiva – Stanovení celkového dusíku v močovině

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15562: Hnojiva – Stanovení kyanamidového dusíku

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15479: Hnojiva – Stanovení biuretu v močovině spektrofotometricky

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15604: Hnojiva – Stanovení různých forem dusíku ve vzorku obsahujícím dusičnanový, amonný, močovinový a kyanamidový dusík

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15750: Hnojiva a materiály k vápnění půd. Stanovení celkového dusíku přítomného v hnojivech obsahujících dusík ve formě dusičnanové, amonné a močovinové prostřednictvím dvou různých metod

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15705: Hnojiva. Stanovení močovinových kondenzátů pomocí vysoce účinné kapalinové chromatografie HPLC. Isobutylidenediurea a crotonylidenediurea (metoda A) a oligomery methylenové močoviny (metoda B)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15956: Hnojiva – Extrakce fosforu rozpustného v anorganických kyselinách

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15919: Hnojiva – Extrakce fosforu rozpustného ve 2% kyselině mravenčí

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15920: Hnojiva – Extrakce fosforu rozpustného ve 2% kyselině citronové

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15957: Hnojiva – Extrakce fosforu rozpustného v neutrálním citranu amonném

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15921: Hnojiva – Extrakce fosforu podle Petermanna při 65 °C

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15922: Hnojiva – Extrakce fosforu podle Petermanna při teplotě okolí

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15923: Hnojiva – Extrakce fosforu rozpustného v Jouliově alkalickém citranu amonném

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15958: Hnojiva – Extrakce fosforu rozpustného ve vodě

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15959: Hnojiva – Stanovení vyextrahovaného fosforu

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15477: Hnojiva – Stanovení obsahu vodorozpustného draslíku

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 14397-1: Hnojiva a materiály k vápnění půd. Stanovení oxidu uhličitého. Část I: metoda pro pevná hnojiva

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16195: Hnojiva – Stanovení chloridů za nepřítomnosti organického materiálu

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15928: Hnojiva – Stanovení jemnosti mletí (suchý postup)

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15924: Hnojiva – Stanovení jemnosti mletí měkkých přírodních fosfátů

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15960: Hnojiva – Extrakce celkového vápníku, hořčíku, sodíku a síry ve formě síranů

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15925: Hnojiva – Extrakce celkové síry přítomné v různých formách

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15961: Hnojiva – Extrakce ve vodě rozpustného vápníku, hořčíku, sodíku a síry (ve formě síranů)

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 15926: Hnojiva – Extrakce vodorozpustné síry, kde je síra v různých formách

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 16032: Hnojiva – Extrakce a stanovení elementární síry

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 16196: Hnojiva – Manganometrické stanovení vyextrahovaného vápníku po vysrážení ve formě oxalátu

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16197: Hnojiva – Stanovení hořčíku metodou atomové absorpční spektrometrie

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16198: Hnojiva – Komplexometrické stanovení hořčíku

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15749: Hnojiva a materiály k vápnění půd. Stanovení obsahu síranů použitím tří různých metod

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16199: Hnojiva – Stanovení vyextrahovaného sodíku metodou plamenové emisní spektrometrie

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15909: Hnojiva – Stanovení vápníku a mravenčanu ve vápenatých listových hnojivech

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16964: Hnojiva – Extrakce celkového obsahu stopových živin v hnojivech lučavkou královskou

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16962: Hnojiva – Extrakce ve vodě rozpustných stopových živin v hnojivech a odstraňování organických látek z extraktů hnojiv

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16965: Hnojiva – Stanovení kobaltu, mědi, železa, manganu a zinku s využitím plamenové atomové absorpční spektrometrie (FAAS)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16963: Hnojiva – Stanovení boru, kobaltu, mědi, železa, manganu, molybdenu a zinku s využitím ICP-AES

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 17041: Hnojiva – Stanovení boru v koncentracích ≤ 10 % s využitím spektrometrie s azomethinem-H

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 17043: Hnojiva – Stanovení molybdenu v koncentracích ≤ 10 % s využitím spektrometrie v komplexu s thiokyanátem amonným

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16964: Hnojiva – Extrakce celkového obsahu stopových živin v hnojivech lučavkou královskou

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16962: Hnojiva – Extrakce ve vodě rozpustných stopových živin v hnojivech a odstraňování organických látek z extraktů hnojiv

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16965: Hnojiva – Stanovení kobaltu, mědi, železa, manganu a zinku s využitím plamenové atomové absorpční spektrometrie (FAAS)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16963: Hnojiva – Stanovení boru, kobaltu, mědi, železa, manganu, molybdenu a zinku s využitím ICP-AES

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 17042: Hnojiva – Stanovení boru v koncentracích > 10 % s využitím acidimetrické titrace

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

CEN/TS 17060: Hnojiva – Stanovení molybdenu v koncentracích > 10 % gravimetricky s 8-hydroxychinolinem

Tato metoda analýzy neprošla kruhovým testem.

EN 13366: Hnojiva – Použití iontoměničové pryskyřice pro stanovení obsahu chelátových mikroživin a chelátové frakce mikroživin

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 13368-1: Hnojiva - Stanovení chelátových látek v hnojivech iontovou chromatografií – Část 1: EDTA, HEDTA a DTPA

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 13368-2: Hnojiva – Chromatografické stanovení chelatačních činidel v hnojivech – Část 2: Stanovení železa chelatovaného o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA a HBED iontovou párovou chromatografií

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15451: Hnojiva - Stanovení chelatačních činidel – Stanovení železa chelatovaného EDDHSA iontovou párovou chromatografií

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15452: Hnojiva - Stanovení chelatačních činidel – Stanovení železa chelatovaného o,p-EDDHA reverzní fázovou HPLC

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15950: Hnojiva – Stanovení kyseliny N-(1,2-dikarboxyethyl)-D,L-aspartamové (kyselina iminodibutandiová (IDHA)) metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16109: Hnojiva – Stanovení iontů stopových živin v komplexu v hnojivech – Identifikace lignosulfonátů

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15962: Hnojiva – Stanovení obsahu stopových živin v komplexu a komplexně vázané frakce stopových živin

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 13368-3 část 3: Hnojiva – Chromatografické stanovení chelátotvorných činidel v hnojivech – Stanovení [S,S]-EDDS iontovou párovou chromatografií

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16847: Hnojiva – Stanovení komplexotvorných činidel v hnojivech – Chromatografická identifikace heptaglukonové kyseliny

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15360: Hnojiva – Stanovení dikyandiamidu - Metoda vysokoúčinné plynové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15688: Hnojiva – Stanovení inhibitoru ureázy N-(n-butyl)thiofosforečnan triamidu (NBPT) metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15905: Hnojiva – Stanovení 3-methylpyrazolu (MP) metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16024: Hnojiva – Stanovení 1H,1,2,4-triazolu v močovině a hnojivech obsahujících močovinu – Metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16075: Hnojiva – Stanovení triamidu kyseliny N-(2-nitrofenyl)fosforečné (2-NPT) v močovině a hnojivech obsahujících močovinu – Metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16328: Hnojiva – Stanovení 3,4-dimethyl-1H-pyrazol fosfátu (DMPP) – Metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16651: Hnojiva – Stanovení N-(n-butyl)thiofosforečnan triamidu (NBPT) a N-(n-propyl)thiofosforečnan triamidu (NPPT) – Metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 17090: Hnojiva – Stanovení inhibitoru nitrifikace DMPSA v hnojivech – Metoda s využitím vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 14888: Hnojiva a materiály k vápnění půd – Stanovení obsahu kadmia

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 12948: Materiály k vápnění půd – Stanovení velikostního rozdělení proséváním za sucha a za mokra

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 13971: Uhličitanové a křemičitanové materiály k vápnění půd – Stanovení reaktivity – Potenciometrická titrace kyselinou chlorovodíkovou

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 16357: Uhličitanové materiály k vápnění půd – Stanovení reaktivity – Automatická titrace kyselinou citronovou

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 12945: Materiály k vápnění půd – Stanovení neutralizační hodnoty – Titrační metody

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 13475: Materiály k vápnění půd – Stanovení obsahu vápníku – Oxalátová metoda

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 12946: Materiály k vápnění půd – Stanovení obsahu vápníku a hořčíku – Komplexometrická metoda

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 12947: Materiály k vápnění půd – Stanovení obsahu hořčíku – Metoda atomové absorpční spektrometrie

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 12048: Hnojiva a materiály k vápnění půd – Stanovení obsahu vody – Gravimetrická metoda po sušení při (105 + – 2) °C

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 15704: Vápenaté materiály – Stanovení vlivu vody na rozpad granulovaného uhličitanu vápenatého (vápence) a uhličitanu vápenatohořečnatého (dolomitu)

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

EN 14984: Materiály k vápnění půd – Stanovení vlivu výrobku na půdní reakci (pH) – Půdní inkubační metoda

Tato metoda analýzy prošla kruhovým testem.

PŘÍLOHA V

A. SEZNAM DOKUMENTŮ, KE KTERÝM BY MĚLI VÝROBCI NEBO JEJICH ZÁSTUPCI PŘIHLÉDNOUT PŘI VYPRACOVÁVÁNÍ TECHNICKÉ DOKUMENTACE PRO ZAŘAZENÍ NOVÉHO TYPU HNOJIVA DO PŘÍLOHY I TOHOTO NAŘÍZENÍ

Pokyny pro vypracování technické dokumentace k žádosti o označení hnojiva jako „hnojiva ES“.

Úřední věstník Evropských společenství C 138 ze dne 20.5.1994, s. 4.

Směrnice Komise 91/155/EHS ze dne 5. března 1991, kterou se k provedení článku 10 směrnice 88/379/EHS vymezují a stanoví podrobná opatření k systému specifických informací pro nebezpečné přípravky.

Úřední věstník Evropských společenství L 76/35 ze dne 22.3.1991, s. 35.

Směrnice Komise 93/112/ES ze dne 10. prosince 1993, kterou se mění směrnice Komise 91/155/EHS, kterou se k provedení článku 10 směrnice 88/379/EHS vymezují a stanoví podrobná opatření k systému specifických informací pro nebezpečné přípravky.

Úřední věstník Evropských společenství L 314 ze dne 16.12.1993, s. 38.