Směrnice Komise 2005/10/ES ze dne 4. února 2005, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách (Text s významem pro EHP)
KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství,
s ohledem na směrnici Rady 85/591/EHS ze dne 20. prosince 1985 o zavedení metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu pro sledování potravin určených k lidské spotřebě(Úř. věst. L 372, 31.12.1985, s. 50. Směrnice ve znění nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 1882/2003 (Úř. věst. L 284, 31.10.2003, s. 1).), a zejména na článek 1 uvedené směrnice,
vzhledem k těmto důvodům:
Článek 1
Článek 2
Článek 3
Článek 4
V Bruselu dne 4. února 2005.
Za Komisi
Markos Kyprianou
člen Komise
PŘÍLOHA I
METODY ODBĚRU VZORKŮ PRO ÚŘEDNÍ KONTROLU OBSAHU BENZO[A]PYRENU V POTRAVINÁCH
Vzorky určené pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách musejí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky se považují za reprezentativní pro dotčené šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení (ES) č. 466/2001 se určuje na základě obsahu zjištěného v laboratorních vzorcích.
„Šarží“ se rozumí identifikovatelné množství potravinové komodity dodané najednou, které má podle úředníka jednotné charakteristiky, jako jsou původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
„Částí šarže“ se rozumí určitá část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.
„Dílčím vzorkem“ se rozumí množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.
„Souhrnným vzorkem“ se rozumí souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.
„Laboratorním vzorkem“ se rozumí vzorek určený pro laboratorní vyšetření.
Odběr vzorků musí být proveden oprávněným pracovníkem podle předpisů členských států.
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.
Při odběru vzorků a při přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah benzo[a]pyrenu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musejí být zaznamenány v protokolu.
Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků. Tento souhrnný vzorek se zhomogenizuje v laboratoři, pokud to není neslučitelné s uplatňováním bodu 3.6.
Duplikátní vzorky pro účely provedení kontroly, obchodní (ochranné) a rozhodčí účely se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku, pokud to není v rozporu s předpisy členských států o odběru vzorků.
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Musejí být přijata všechna nezbytná předběžná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle předpisů členských států.
O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol, který umožní jednoznačnou identifikaci šarže a v němž musí být uvedeny datum a místo odběru vzorků a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.
Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
V případě olejů, u kterých lze předpokládat homogenní rozložení benzo[a]pyrenu v dané šarži, postačí pro vytvoření souhrnného vzorku odebrat tři dílčí vzorky na jednu šarži. Musí být učiněn odkaz na číslo šarže. V případě olivového oleje a olivového oleje z pokrutin jsou další informace o odběru vzorků uvedeny v nařízení Komise (ES) č. 1989/2003(Úř. věst. L 295, 13.11.2003, s. 57.).
Pokud jde o ostatní výrobky, je minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z šarže, uveden v tabulce 1. Dílčí vzorky musejí mít přibližně stejnou hmotnost, která není menší než 100 g na dílčí vzorek, a tvoří dohromady souhrnný vzorek s celkovou hmotností alespoň 300 g (viz bod 3.5).
TABULKA 1 Minimální počet dílčích vzorků, které se mají ze šarže odebrat
| Hmotnost šarže (kg) | Minimální počet dílčích vzorků, které se mají odebrat |
|---|---|
| < 50 | 3 |
| 50 až 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
Skládá-li se šarže z jednotlivých balení, je počet balení, která mají být odebrána, aby byl vytvořen souhrnný vzorek, uveden v tabulce 2.
TABULKA 2 Počet balení (dílčích vzorků), která se odeberou za účelem vytvoření souhrnného vzorku, jestliže se šarže skládá z jednotlivých balení
| Počet balení nebo kusů v šarži nebo části šarže | Počet balení nebo kusů, které se mají odebrat |
|---|---|
| 1 až 25 | 1 balení nebo kus |
| 26 až 100 | Asi 5 %, alespoň 2 balení nebo kusy |
| > 100 | Asi 5 %, alespoň 10 balení nebo kusů |
Odběr vzorků v maloobchodním prodeji by měl být prováděn pokud možno v souladu s výše uvedenými ustanoveními o odběru vzorků. Není-li to možné, lze použít jiné účinné postupy odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud zaručují dostatečnou reprezentativnost pro vzorkovanou šarži.
Pro účely potvrzení provede kontrolní laboratoř v duplikátních analýzách v případech, kdy výsledek obdržený z první analýzy je méně než 20 % pod nebo nad maximální úrovní, a v těchto případech z výsledků vypočte průměr.
Šarže se přijme, pokud výsledek první analýzy nebo v případě, že je nezbytná duplikátní analýza, průměr nepřekračuje příslušný maximální limit (jak je stanoven v nařízení (ES) č. 466/2001), přičemž se zohlední nejistota měření a korekce na výtěžnost.
Šarže nevyhovuje maximálnímu limitu (jak je stanoven v nařízení (ES) č. 466/2001), jestliže s přihlédnutím k nejistotě měření a po korekci na výtěžnost výsledek první analýzy nebo v případě, že je nezbytná duplikátní analýza, jestliže průměr překračuje maximální limit bez pochyb.
1. Účel a oblast působnosti
2. Definice
3. Obecná ustanovení
3.1. Pracovníci
3.2. Materiál, který má být odebrán
3.3. Předběžná opatření
3.4. Dílčí vzorky
3.5. Příprava souhrnného vzorku
3.6. Duplikátní laboratorní vzorky
3.7. Balení a přeprava vzorků
3.8. Uzavření a označení vzorků
4. Plány odběru vzorků
4.1. Počet dílčích vzorků
4.2. Odběr vzorků v maloobchodním prodeji
5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže
PŘÍLOHA II
PŘÍPRAVA VZORKU A KRITÉRIA PRO METODY ANALÝZY POUŽÍVANÉ PŘI ÚŘEDNÍ KONTROLE OBSAHU BENZO[A]PYRENU V POTRAVINÁCH
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.
Analytik by měl zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Nádoby by měly být před použitím vypláchnuty acetonem nebo hexanem vysoké čistoty (p.A., třídy HLPC nebo rovnocenné), aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly být vyrobeny z inertních materiálů, např. z hliníku, skla nebo leštěné korozivzdorné oceli. Neměly by se používat plasty, jako například polypropylen, PTFE atd., protože se do nich může analytický vzorek pohlcovat.
Veškerý materiál vzorku obdržený laboratoří má být použit k přípravě zkušebního materiálu. Pouze důkladně zhomogenizované vzorky poskytují reprodukovatelné výsledky.
Existuje mnoho uspokojivých specifických postupů přípravy vzorku, které mohou být použity.
Celý souhrnný vzorek se (podle potřeby) jemně rozemele a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že jím lze dosáhnout úplné homogenizace.
Duplikátní vzorky pro účely provedení kontroly, obchodní (ochranné) a rozhodčí účely se odeberou ze zhomogenizovaného materiálu, pokud to není v rozporu s předpisy členských států o odběru vzorků.
Níže je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít:
ropakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); ;srsměrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti;RSDrrelativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti ;Rreprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); ;sRsměrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti;RSDRrelativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti , kde je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků;HORRATrzjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr odvozenou z Horwitzovy rovnice (pramen 1) za předpokladu r = 0,66 R;HORRATRzjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice;Urozšířená nejistota měření při použití faktoru pokrytí 2, který poskytuje úroveň spolehlivosti přibližně 95 %.Metody analýzy použité pro účely kontroly potravin musejí být v souladu s body 1 a 2 přílohy směrnice Rady 85/591/EHS.
Nejsou-li na úrovni Společenství předepsány žádné specifické metody pro stanovení benzo[a]pyrenu v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoli validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje pracovní kritéria uvedená v tabulce. Při validaci by měl být v ideálním případě použit homologovaný referenční materiál.
TABULKA Pracovní kritéria metod analýzy pro benzo[a]pyren
| Parametr | Hodnota / komentář |
|---|---|
| Použitelnost | Potraviny uvedené v nařízení (ES) č. …/2005 |
| Mez detekce | Nesmí být vyšší než 0,3 μg/kg |
| Mez stanovitelnosti | Nesmí být vyšší než 0,9 μg/kg |
| Přesnost | Hodnoty HORRATr nebo HORRATR podle validačního okruhového testu musejí být nižší než 1,5 |
| Výtěžnost | 50 % až 120 % |
| Specifičnost | Bez interferencí matrice nebo spektrálních interferencí, ověření detekce |
Vhodnost metody analýzy, která má být použita v laboratoři, může být však posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistotu lze vypočítat pomocí následující rovnice:
Uf = LOD/22 + 0,2C2kde:
Ufje maximální standardní nejistota,LODLOD je mez detekce metody,CC je příslušná koncentrace.Jestliže analytická metoda poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce.
Výsledky analýzy se uvedou jako korigované nebo nekorigované na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Analytický výsledek korigovaný na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu (viz příloha I bod 5).
Analytik by měl vzít na vědomí „Zprávu Evropské komise o vztahu mezi analytickými výsledky, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy EU v oblasti potravinářství.“ (pramen 2).
Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru x ± U, kde x je analytický výsledek a U je nejistota měření.
Laboratoře musejí splňovat požadavky směrnice 93/99/EHS.
Účast ve vhodných programech zkoušení odborné způsobilosti, které jsou v souladu s „Mezinárodním harmonizovaným protokolem pro zkoušení odborné způsobilosti (chemických) analytických laboratoří“ (pramen 3) vypracovaným pod záštitou IUPAC/ISO/AOAC.
Laboratoře by měly být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady těchto postupů jsou uvedeny v „Pokynech ISO/AOAC/IUPAC pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích“ (pramen 4).
1. Horwitz, W. „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“ (Hodnocení analytických metod pro regulaci potravin a léků), Anal. Chem., 1982, 54, 67A–76A.2. Zpráva Evropské komise o vztahu mezi analytickými výsledky, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy EU v oblasti potravinářství, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories (Mezinárodní harmonizovaný protokol ISO/AOAC/IUPAC pro zkoušení odborné způsobilosti (chemických) analytických laboratoří), upravil Thompson, M. a Wood, R., Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123–2144 (zveřejněno též v J. AOAC International, 1993, 76, 926).4. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories (Mezinárodní harmonizované pokyny ISO/AOAC/IUPAC pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích), upravil Thompson, M. a Wood R., Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.1. Předběžná opatření a všeobecné zásady pro benzo[a]pyren ve vzorcích potravin
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
3. Rozdělení vzorků pro účely provedení kontroly a pro ochranné účely
4. Metody analýzy, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře
4.1. Definice
4.2. Obecné požadavky
4.3. Specifické požadavky
4.3.1. Pracovní kritéria – koncepce nejistoty
4.4. Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
4.5. Normy jakosti pro laboratoře
4.6. Další zásady pro analýzu