Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.

PŘÍLOHA

ČÁST A DEFINICE

Pro účely této přílohy se použijí následující definice:

Odběr vzorků provádí oprávněný pracovník určený členským státem.

Každá šarže nebo část šarže, která má být analyzována, se vzorkuje samostatně.

Při odběru vzorků je třeba provést předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoliv změnám, které by mohly ovlivnit množství kontaminujících látek, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.

Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od tohoto postupu se zaznamenají v protokolu podle bodu B.1.8. této přílohy.

Souhrnný vzorek se připravuje kombinací dílčích vzorků.

Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou z homogenizovaného souhrnného vzorku, pokud tento postup není v rozporu s předpisy členských států týkajícími se práv provozovatele potravinářského podniku.

Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátou analytu adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Budou přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.

V případě odběru vzorků pro analýzu PAU je nezbytné se pokud možno vyhnout použití plastových nádob, neboť by mohly ovlivnit obsah PAU ve vzorku. Pokud je to možné, musí se použít skleněné nádoby z inertního materiálu bez obsahu PAU, které zaručují dostatečnou ochranu vzorku před světlem. Nebude-li toto z praktických důvodů možné, je nezbytné vyhnout se alespoň přímému kontaktu vzorku s plasty, např. v případě pevných vzorků tím, že budou před vložením do vzorkovací nádoby zabaleny do hliníkové fólie.

Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle pravidel členských států.

O každém odběru vzorků se vystaví protokol umožňující jednoznačnou identifikaci šarže nebo části šarže (je třeba uvést odkaz na číslo šarže), v němž musí být uvedeny den a místo odběru vzorků, a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.

Velké šarže se rozdělí na části za podmínky, že části šarže lze fyzicky oddělit. Na produkty, s nimiž se obchoduje ve volně ložených zásilkách (např. obiloviny), se vztahuje tabulka 1. Na ostatní produkty se vztahuje tabulka 2. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotnosti částí šarže, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hmotnost nejvýše o 20 %.

U potravin jiných než doplňků stravy, sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí souhrnný vzorek činit alespoň 1 kilogram nebo 1 litr, kromě případů, kdy to není možné, např. je-li vzorek tvořen jedním balením nebo jednotkou.

U doplňků stravy, sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí souhrnný vzorek činit alespoň 100 gramů nebo 100 mililitrů.

U potravin jiných než doplňků stravy musí být minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán ze šarže nebo z části šarže, v souladu s tabulkou 3.

V případě volně ložených kapalných produktů musí být šarže nebo část šarže těsně před odebráním vzorku manuálně nebo mechanicky důkladně promíchána, pokud je to možné a pokud tím není ovlivněna jakost produktu. V tomto případě se předpokládá rovnoměrné rozložení kontaminujících látek v dané šarži nebo části šarže. Proto musí být ze šarže nebo z části šarže k vytvoření souhrnného vzorku odebrány tři dílčí vzorky.

Sestává-li šarže nebo část šarže z jednotlivých balení nebo jednotek, musí být u potravin jiných než doplňků stravy počet balení nebo jednotek (dílčích vzorků), které musí být odebrány k vytvoření souhrnného vzorku, v souladu s tabulkou 4a.

Dílčí vzorky musí mít podobnou hmotnost/podobný objem. U potravin jiných než doplňků stravy, sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí být hmotnost/objem dílčího vzorku alespoň 100 gramů nebo 100 mililitrů, což vede k hmotnosti/objemu souhrnného vzorku alespoň přibližně 1 kilogram nebo 1 litr.

U sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí být hmotnost/objem dílčího vzorku alespoň 35 gramů nebo 35 mililitrů, což vede k hmotnosti/objemu souhrnného vzorku alespoň 100 gramů nebo 100 mililitrů.

Maximální limity pro anorganický cín se vztahují na obsah každé konzervy, avšak z praktických důvodů lze použít souhrnný vzorek. Jestliže výsledek zkoušky pro souhrnný vzorek konzerv nepřekračuje maximální limit pro anorganický cín, avšak blíží se k němu, a existuje-li podezření, že u jednotlivých konzerv může být maximální limit překročen, provedou se další šetření.

U doplňků stravy musí být minimální počet a velikost dílčích vzorků v souladu s tabulkou 4b.

Pokud není možné provést metodu odběru vzorků stanovenou v tomto bodě B.2 z důvodu nepřijatelných hospodářských důsledků (např. kvůli formám obalů, poškození šarže) nebo pokud je prakticky nemožné použít metodu odběru vzorků stanovenou v tomto bodě B.2, lze použít alternativní metodu odběru vzorků za předpokladu, že odběr vzorků je pro vzorkovanou šarži nebo část šarže dostatečně reprezentativní a je plně zdokumentován. Zaznamená se v protokolu podle bodu B.1.8.

Tabulka 1 Rozdělení šarží na části šarží u produktů, s nimiž se obchoduje ve volně ložených zásilkách

Tabulka 2 Rozdělení šarží na části šarží u produktů, s nimiž se neobchoduje ve volně ložených zásilkách

Tabulka 3 Minimální počet dílčích vzorků, které musí být odebrány ze šarže nebo z části šarže potravin jiných než doplňků stravy

Tabulka 4a Počet balení nebo jednotek (dílčích vzorků), které musí být odebrány za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže nebo část šarže z jednotlivých balení nebo jednotek potravin jiných než doplňků stravy

Tabulka 4b Minimální počet a velikost dílčích vzorků u doplňků stravy

Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány z šarže, je stanoven v tabulce 3. Souhrnný vzorek, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, činí alespoň 1 kilogram (viz bod B.2.2).

• Pokud vzorkovaná šarže obsahuje malé ryby (jednotlivé ryby o hmotnosti < 1 kg), odebírá se jako dílčí vzorek k vytvoření souhrnného vzorku celá ryba. Pokud je hmotnost výsledného souhrnného vzorku větší než 3 kilogramy, mohou dílčí vzorky sestávat ze středních částí ryb tvořících souhrnný vzorek, přičemž každá tato část má hmotnost alespoň 100 g. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.

  Střední část ryby je část, v níž je těžiště. To se většinou nachází v hřbetní ploutvi (pokud ryba takovou ploutev má) nebo v polovině mezi žaberním a řitním otvorem.

• Pokud vzorkovaná šarže obsahuje větší ryby (jednotlivé ryby o hmotnosti ≥ 1 kg), tvoří dílčí vzorek střední část ryby. Hmotnost každého dílčího vzorku je alespoň 100 gramů.

  U ryb s průměrnou velikostí (≥ 1 kg a < 6 kg) se dílčí vzorek odebírá jako řez od páteře k břichu ve střední části ryby.

  U velmi velkých ryb (≥ 6 kg) je dílčí vzorek odebrán ze svaloviny na pravé straně (pohled zpředu) hřbetu a boku ve střední části ryby. Pokud by odebrání takového kusu ze střední části způsobilo významnou hospodářskou škodu, lze za dostatečné považovat odebrání tří dílčích vzorků, z nichž každý váží alespoň 350 gramů, a to bez ohledu na velikost šarže, nebo lze případně za dostatečné považovat odebrání tří dílčích vzorků, z nichž každý váží alespoň 350 gramů, z rovnocenné části (175 gramů) svaloviny v blízkosti ocasu a svaloviny v blízkosti hlavy každé ryby, a to bez ohledu na velikost šarže.

Pokud jde o strukturu vzorku, použijí se ustanovení bodu B.2.3.

Pokud převládá určitá třída/kategorie velikosti nebo hmotnosti (přibližně 80% nebo větší podíl šarže), odebere se vzorek z ryb s převládající velikostí nebo hmotností. Takový vzorek se považuje za reprezentativní pro celou šarži.

Pokud žádná konkrétní třída/kategorie velikosti nebo hmotnosti nepřevládá, zajistí se, aby ryby vybrané do vzorku byly pro danou šarži reprezentativní. Zvláštní pokyny pro takové případy jsou stanoveny v „Pokynech pro odběr vzorků z celých ryb různé velikosti a/nebo hmotnosti“.(https://ec.europa.eu/food/safety/chemical-safety/contaminants/sampling-and-analysis)

U masa a drobů prasat, skotu, ovcí, koz a koňovitých se odebere vzorek o hmotnosti 1 kilogramu alespoň z jednoho zvířete. Je-li třeba získat množství vzorku odpovídající 1 kilogramu, odeberou se vzorky ve stejných množstvích z více než jednoho zvířete.

U drůbežího masa se odeberou vzorky ve stejných množstvích alespoň ze tří zvířat, aby byl získán souhrnný vzorek o hmotnosti 1 kilogramu. U drůbežích drobů se odeberou vzorky ve stejných množstvích alespoň ze tří zvířat, aby byl získán souhrnný vzorek o hmotnosti 300 gramů.

U masa a drobů z farmové zvěře a volně žijících suchozemských zvířat se odebere vzorek o hmotnosti 300 gramů alespoň z jednoho zvířete. Je-li třeba získat množství vzorku odpovídající 300 gramům, odeberou se vzorky ve stejných množstvích z více než jednoho zvířete.

Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí pokud možno podle ustanovení o odběru vzorků uvedených v bodě B.2.2 této přílohy.

Pokud není možné provést metodu odběru vzorků stanovenou v bodě B.2.2 z důvodu nepřijatelných hospodářských důsledků (např. kvůli formám obalů, poškození šarže apod.) nebo pokud je prakticky nemožné výše uvedenou metodu odběru vzorků použít, lze použít alternativní metodu odběru vzorků, za předpokladu že odběr vzorků bude pro vzorkovanou šarži nebo její část dostatečně reprezentativní a bude plně zdokumentován.

Laboratoře budou v souladu s ustanoveními článku 12 nařízení (ES) č. 882/2004 (Ve znění článku 18 nařízení Komise (ES) č. 2076/2005 (Úř. věst. L 338, 22.12.2005, s. 83).).

Laboratoře se účastní vhodných programů zkoušení odborné způsobilosti, které jsou v souladu s Mezinárodním harmonizovaným protokolem pro zkoušení odborné způsobilosti (chemických) analytických laboratoří(„The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories“, vyd. M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196.) vypracovaným pod záštitou IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoře musí být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady těchto postupů jsou uvedeny v Pokynech ISO/AOAC/IUPAC pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích(„ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories“ vyd. M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.).

Pokud je to možné, je třeba odhadnout správnost stanovení analýzou vhodného certifikovaného referenčního materiálu.

Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.

Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.

U produktů jiných než ryby se k přípravě laboratorního vzorku použije veškerý materiál vzorku, který laboratoř obdržela.

U ryb musí být veškerý materiál vzorku, který laboratoř obdržela, homogenizován. Z homogenizovaného souhrnného vzorku se k přípravě laboratorního vzorku použije reprezentativní část/množství.

Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny produktu u části homogenizovaného vzorku metodou, u níž bylo prokázáno, že umožňuje přesné stanovení obsahu sušiny.

Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení (EU) 2023/915 se určuje na základě limitů zjištěných v laboratorních vzorcích.

Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem nesmí pokud možno obsahovat kovy, jejichž přítomnost se zjišťuje, a musí být vyrobeny z inertních materiálů, např. z plastů jako polypropylen, polytetrafluorethylen (PTFE) atd. Ty by měly být vyčištěny kyselinou, aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Řezné nástroje mohou být z vysoce kvalitní korozivzdorné oceli.

Existuje mnoho uspokojivých specifických postupů přípravy vzorku, které mohou být pro zkoumané produkty použity. Pro aspekty, které toto nařízení specificky neupravuje, se jako uspokojivá ukázala norma CEN „Potraviny – Stanovení prvků v různém oxidačním stupni – Obecné a specifické požadavky“(Norma EN 13804:2013 „Potraviny – Stanovení prvků v různém oxidačním stupni – Obecné a specifické požadavky“, CEN, Rue de Stassart / Stassartstraat 36, 1050 Bruxelles/Brussel, BELGIQUE/BELGIË.), ale stejně platné mohou být i jiné metody přípravy vzorků.

V případě anorganického cínu je třeba věnovat pozornost tomu, aby byl veškerý materiál převeden do roztoku, protože je známo, že snadno dochází ke ztrátám, obzvlášť kvůli hydrolýze na nerozpustné hydratované oxidy čtyřmocného cínu.

V případě niklu mohou nastat problémy s kontaminací, pokud se pro odběr vzorků nebo analýzu použijí pomůcky z korozivzdorné oceli nebo železa. V takových případech se použije zvláštní vybavení z materiálů, jako je titan, keramika nebo achát.

Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Nádoby musí být před použitím vypláchnuty acetonem nebo hexanem vysoké čistoty, aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem musí být pokud možno vyrobeny z inertních materiálů, např. z hliníku, ze skla nebo leštěné korozivzdorné oceli. Nelze používat plasty, jako například polypropylen nebo PTFE, protože analyty se mohou do těchto materiálů adsorbovat.

Pro analýzu PAU v kakau a produktech odvozených z kakaa se stanovení obsahu tuků provádí v souladu s oficiální metodou AOAC 963.15 pro stanovení obsahu tuků v kakaových bobech a odvozených produktech. Lze použít rovnocenné postupy pro stanovení obsahu tuků, u kterých je možno prokázat, že použitý postup pro stanovení obsahu tuků poskytuje stejnou (rovnocennou) hodnotu obsahu tuků.

Celý souhrnný vzorek se (podle potřeby) jemně rozemele a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že jím lze dosáhnout úplné homogenizace.

Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo pro rozhodčí účely se odeberou z homogenizovaného materiálu, pokud tento postup není v rozporu s předpisy o odběru vzorků členských států týkajícími se práv provozovatele potravinářského podniku.

Použijí se tyto definice:

Metody analýzy použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s ustanoveními přílohy III nařízení (ES) č. 882/2004.

Metody pro analýzu celkového obsahu cínu jsou vhodné pro kontrolu obsahu anorganického cínu.

Pro analýzu olova ve víně platí metody a pravidla stanovené OIV(Mezinárodní organizace pro révu a víno (Organisation internationale de la vigne et du vin).) v souladu s čl. 80 odst. 5 nařízení (EU) č. 1308/2013(Nařízení Evropského parlamentu a Rady (EU) č. 1308/2013 ze dne 17. prosince 2013, kterým se stanoví společná organizace trhů se zemědělskými produkty a zrušují nařízení Rady (EHS) č. 922/72, (EHS) č. 234/79, (ES) č. 1037/2001 a (ES) č. 1234/2007 (Úř. věst. L 347, 20.12.2013, s. 671).).

Metody pro analýzu celkového obsahu arsenu jsou vhodné pro kontrolu obsahu anorganického arsenu pro účely prověřování. Je-li celková koncentrace arsenu nižší než maximální obsah anorganického arsenu, nevyžadují se žádné další zkoušky a vzorek se považuje za vzorek splňující maximální limit pro anorganický arsen. Je-li celková koncentrace arsenu na úrovni maximálního limitu pro anorganický arsen nebo vyšší, musí být provedeny další zkoušky pro zjištění toho, zda koncentrace anorganického arsenu přesahuje maximální limit pro anorganický arsen.

Nejsou-li na úrovni Evropské unie předepsány žádné specifické metody pro stanovení kontaminujících látek v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoli validovanou metodu analýzy pro příslušnou matrici za předpokladu, že zvolená metoda splňuje zvláštní pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 5, 6 a 7.

Doporučuje se, aby byly používány plně validované metody (tj. metody pro příslušnou matrici validované mezilaboratorní zkouškou), jsou-li vhodné a dostupné. Lze také použít další vhodné validované metody (např. interně validované metody pro příslušnou matrici) za předpokladu, že splňují pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 5, 6 a 7.

Pokud je to možné, při validaci interně validovaných metod musí být použit certifikovaný referenční materiál.

U interně validovaných metod může být k hodnocení jejich vhodnosti pro úřední kontrolu jako alternativa použit přístup založený na vhodnosti pro daný účel(M. Thompson a R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, s. 10 a 471–478.). Metody vhodné pro úřední kontrolu musí poskytovat výsledky s kombinovanou standardní nejistotou měření (u) menší, než je maximální standardní nejistota měření vypočítaná pomocí následující rovnice:

kde:

• Uf je maximální standardní nejistota měření (μg/kg),

• LOD je mez detekce metody (μg/kg). LOD musí splňovat pracovní charakteristiky stanovené v bodě C.3.3.1 pro příslušnou koncentraci,

• C je příslušná koncentrace (μg/kg);

• α je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce 10.

Tabulka 10 Číselné hodnoty konstanty α závisející na příslušné koncentraci použitelné v rovnici uvedené v tomto bodě

Analytik vezme na vědomí „Zprávu o vztahu mezi výsledky analýz, nejistotou měření, faktory výtěžnosti a ustanoveními právních předpisů EU týkajících se potravin a krmiv“(http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf).

Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a stejným počtem platných číslic, jako maximální limity stanovené v nařízení (EU) 2023/915.

Pokud je v metodě analýzy použita extrakce, analytický výsledek se zkoriguje na výtěžnost. V tomto případě musí být uvedena hodnota výtěžnosti.

Pokud v metodě analýzy není použita extrakce (např. u kovů), výsledek může být uveden nekorigovaný na výtěžnost, pokud je doloženo, nejlépe využitím vhodného certifikovaného referenčního materiálu, že bylo dosaženo certifikované koncentrace beroucí v úvahu nejistotu měření (tzn. vysoká přesnost měření) a metoda tedy není ovlivněna chybou správnosti. Pokud je výsledek uváděn nekorigovaný na výtěžnost, je třeba toto uvést.

Analytický výsledek se oznámí ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 % (U = 2u).

Analytik vezme na vědomí „Zprávu o vztahu mezi výsledky analýz, nejistotou měření, faktory výtěžnosti a ustanoveními právních předpisů EU týkajících se potravin a krmiv“(http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf).

Šarže nebo část šarže se přijme, nepřekračuje-li výsledek analýzy laboratorního vzorku příslušný maximální limit stanovený v nařízení (EU) 2023/915, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a také korekce na výtěžnost, pokud byla v metodě analýzy použita extrakce.

Šarže nebo část šarže se zamítne, je-li nepochybné, že výsledek analýzy laboratorního vzorku překračuje příslušný maximální limit stanovený v nařízení (EU) 2023/915, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a také korekce výsledku na výtěžnost, pokud byla v metodě analýzy použita extrakce.

Uvedená pravidla interpretace se použijí pro analytické výsledky získané u vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku. U analýz pro účely obhajoby nebo rozhodčího zkoušení se použijí vnitrostátní pravidla.